[发明专利]基于原位红外的反应热风险评估参数MTSR测算方法及系统

说明书

本发明公开了一种基于原位红外(In‑Situ FTIR)的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，包括如下：在热化学反应过程中，同步进行反应量热测试与In‑Situ FTIR测试；将In‑Situ FTIR测试得到的反应物与生成物的活性官能团吸光度变化数据进行实时处理，获得反应关键特征参数产物收率及物料累积度，作为反应热风险评估参数MTSR的校准基准；将反应量热测试得到的实时温度曲线(T_cf曲线)进行动态优化。本发明规避了原有传统量热法中以热转化率代替物料转化率的不适用缺点，可有效提高反应热数据的真实可靠性及反应热风险评估参数MTSR的准确性。

技术领域

本发明属于热化学反应参数测算技术领域，涉及一种基于原位红外(In-SituFTIR)的反应热风险评估参数MTSR测算方法及系统。

背景技术

在经济迅猛发展的同时，化工生产的规模迅速扩大，化工安全问题也日益凸显。精细化工多半是间歇反应或半间歇反应，原料及产品品种复杂多样，在某些条件下此类反应往往具有不可控性，反应过程中伴随着大量放热。开展反应安全风险评估是企业获取安全生产信息、实施化工过程安全管理的基础工作，加强企业安全生产管理的必然要求。根据原国家安全监管总局发布《国家安全监管总局关于加强精细化工反应安全风险评估工作指导意见》(安监总管三〔2017〕1号)的要求，国家已对18种重点监管的化工工艺(包括格氏反应)采取了管控措施。反应过程的危险性判定主要根据失控情景分析法，从四个温度着手，对工艺危险度进行评估分级，其中失控体系能达到的最高温度(MTSR)由梅特勒托利多公司的RC1反应量热仪测试得到，但在实验中除了存在必要的实验误差外，化学反应的反应特性及测试方法的局限性也会对实验结果有很大的影响。

现有的仪器设备及分析方法具有一定的局限性，对于热化学反应过程放热测试也具有一定的结果误差，使MTSR有一定的偏差，对于最终的评级结果也有一定的影响。MTSR为Tcf曲线上的最大点，对Tcf曲线进行修正即可修正MTSR。目前量热仪内置T_cf曲线的算法公式如下列式(1)，从式中可知T_cf的衡算公式中涉及的物料累积度是以物料的投料比与热量转化率为计算元素，只有在不存在副反应放热的情况下，热量转化率才可代替物料转化率来进行物料累积度的计算；

式中，T_cf————反应失控后，反应液可达到的最高温度

T_p————反应温度

ΔH_r————滴加过程中的总放热量

X_ac————物料累积度

M(t)————溴乙烷的实时投料量

C_p————滴加过程中反应液的实时比热容

m(t)————滴加过程中已滴加的溴乙烷的质量

m————滴加过程中溴乙烷的总投料质量

q(t)————反应过程中的实时放热功率

式(1)中的参数是以镁与溴乙烷为原料制备乙基溴化镁的反应为例进行说明，式(2)、(3)中沿用；可推广至其他反应。

对于上述问题，有研究通过对反应量热测试所得量热曲线的积分基线进行优化修正，以提高低放热负荷反应热数据的真实可靠性，本发明提供另外一种可行的解决思路。

发明内容

本发明目的是提供一种针对热化学反应获取反应热数据进行测试分析的方法，是一种基于原位红外的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，本发明规避了原有传统量热法中以热转化率代替物料转化率的不适用缺点，提高反应热数据的真实可靠性及反应热风险评估参数的准确性。

本发明采用的技术方案是：