[发明专利]负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极及其制备方法

权利要求书

1.一种负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以硼酸、尿素、草酸为原料制备氧掺杂超薄多孔氮化硼；所述硼酸、尿素、草酸的质量比为1∶3～6∶0.25～0.35；

S2、以S1中得到的氧掺杂超薄多孔氮化硼作为载体制备负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼；

S3、将S2中制得的负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼制成分散液，涂覆于导电基底上，制成金纳米粒子负载的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，采用三元共聚的方法制备氧掺杂超薄多孔氮化硼，包括以下步骤：

S1-1、将硼酸、尿素和草酸溶解到水中，得到混合溶液；

S1-2、将S1-1得到的混合溶液进行加热，直至水蒸发掉，得到混合晶体；

S1-3、将S1-2得到的混合晶体进行焙烧，得到氧掺杂超薄多孔氮化硼。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S1-1中，所述硼酸、尿素和草酸的质量比为1∶3～6∶0.3；

所述S1-2中，所述加热为加热至60℃～80℃；

所述S1-3中，所述焙烧在温度为800℃～1000℃下进行；所述焙烧的时间为3h～7h。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，利用光化学还原法制备负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼，包括以下步骤：

S2-1、将S1中制得的氧掺杂超薄多孔氮化硼分散于甲醇/水混合溶液中，得到氧掺杂超薄多孔氮化硼分散液；

S2-2、将S2-1中得到的氧掺杂超薄多孔氮化硼分散液与氯金酸溶液混合，搅拌，光催化还原反应，得到负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S2-1中，所述氧掺杂超薄多孔氮化硼与甲醇/水混合溶液的质量体积比为4mg～6mg∶1m6；所述甲醇/水混合溶液由甲醇和超纯水混合制得；所述甲醇和超纯水的体积比为1～2∶10；

所述S2-2中，所述氯金酸溶液与氧掺杂超薄多孔氮化硼分散液的体积比为0.001～0.1∶1；所述氯金酸溶液由氯金酸和超纯水混合制得；所述氯金酸和超纯水的质量体积比为1g∶60m6～120m6；所述搅拌的时间为0.5h～1.5h；所述光催化还原反应的时间为0.5h～1.5h。

6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述S3具体为：

S3-1、将S2中得到的负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼与全氟磺酸/乙醇混合溶液混合，超声，得到分散液；

S3-2、将S3-1中得到的分散液滴涂到导电基底表面，形成湿膜；

S3-3、将S3-2中得到的湿膜进行退火处理，得到负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S3中还包括以下处理：重复S3-2至S3-3中的操作3次～5次，直至负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极的厚度达到预设值。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S3-1中，所述负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼与全氟磺酸/乙醇混合溶液的质量体积比为2mg～10mg∶1m6；所述全氟磺酸/乙醇混合溶液由全氟磺酸和乙醇混合制得；所述全氟磺酸和乙醇的体积比为0.1～1∶10；所述超声的频率为5kHz～10kHz，超声的时间为30min～60min；

所述S3-2中，所述导电基底为二氧化锡透明导电玻璃；所述导电基底在使用之前还包括以下预处理：将导电基底依次用丙酮、乙醇和水各清洗1次～3次，单次清洗的时间为5min；所述分散液的滴涂量为每平方厘米的导电基底表面滴涂电极液50μ6～150μ6；

所述S3-3中，所述退火处理在150℃～250℃下进行；所述退火处理的时间为5min～15min。