[发明专利]负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：按照质量比为1∶3～6∶0.25～0.35，将硼酸、尿素、草酸制备氧掺杂超薄多孔氮化硼，然后将金纳米粒子负载氧掺杂超薄多孔氮化硼上并涂覆到导电基底上形成薄膜电极。本发明制备的负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极具有比表面积大、电子空穴分离效率高、电子传送速率快等优点，是一种光电性能优异的新型薄膜电极，符合实际生产需求，在光电化学领域具有广阔的应用前景。本发明制备方法还具有工艺简单、操作方便、制备效率高、成本低廉等优点，适合于大规模制备，利于工业化应用。

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极及其制备方法。

背景技术

光电化学是从电化学发展而来的研究半导体材料与光之间相互作用的新兴方向，它主要与光到电的转换以及电能和化学能的相互转换有关。光活性材料吸收光子产生电子-空穴对，其中一种光生载流子被电极外电路吸收，另一种参与电极与电解液固液界面处发生的催化反应，从而构成回路和实现能量传递，从而产生电信号。基于这些特点，光电化学在能源回收和环境污染治理中得到了广泛的应用。

性能优异的光电活性材料是光电化学技术持续发展的基础。非金属半导体六方氮化硼(h-BN)作为一种良好的光电活性材料，由于其优异的化学稳定性和低廉的制备成本引起人们的关注，然而，纯的h-BN由于其量子产率不高而表现出较低的光催化活性，并且常规条件制备的h-BN块体较大，无法形成薄片状，不利于其他材料的负载和分散。传统方法制备的h-BN薄膜电极由于比表面积小，仍存在电子和空穴分离不完全，电子传输速度慢，以及出现重新复合等缺点。另外，现有多孔氮化硼材料主要由三聚氰胺和硼酸为原料，先经过水热反应，再通过煅烧制得，该方法制备的多孔氮化硼材料中并不能将氧原子掺杂进入到在氮化硼材料中，因而该氮化硼材料仍然存在光生电子空穴复合快的缺陷。此外，在氮化硼材料进行掺杂氧原子的过程中还发现，往氮化硼中掺杂过多的氧原子时也仍然难以有效提高材料的光电流，因而将其作为光电活性材料应用于光电化学领域时，其应用范围仍然较小。同时，目前所开发的负载纳米金多孔六方氮化硼材料仍具有块状团聚等缺点，导致金纳米粒子分布不均匀，从而影响材料的光电性能。因此，获得一种比表面积大、电子空穴分离效率高、电子传送速率快的氮化硼基光电活性材料，对于扩大光电化学技术在能源回收和环境治理中的广泛应用具有重要意义。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种比表面积大、电子空穴分离效率高、电子传送速率快的负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：

S1、以硼酸、尿素、草酸为原料制备氧掺杂超薄多孔氮化硼；所述硼酸、尿素、草酸的质量比为1∶3～6∶0.25～0.35；

S2、以S1中得到的氧掺杂超薄多孔氮化硼作为载体制备负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼；

S3、将S2中制得的负载金纳米粒子的氧掺杂超薄多孔氮化硼制成分散液，涂覆于导电基底上，制成金纳米粒子负载的氧掺杂超薄多孔氮化硼薄膜电极。

上述的制备方法，进一步改进的，所述S1中，采用三元共聚的方法制备氧掺杂超薄多孔氮化硼，包括以下步骤：

S1-1、将硼酸、尿素和草酸溶解到水中，得到混合溶液；

S1-2、将S1-1得到的混合溶液进行加热，直至水蒸发掉，得到混合晶体；

S1-3、将S1-2得到的混合晶体进行焙烧，得到氧掺杂超薄多孔氮化硼。

上述的制备方法，进一步改进的，所述S1-1中，所述硼酸、尿素和草酸的质量比为1∶3～6∶0.3。