[发明专利]一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法及应用在审
申请号: | 202211495103.0 | 申请日: | 2022-11-26 |
公开(公告)号: | CN115709061A | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 张电子;吴懿波;李本斌;李晓星;禹保卫;胡红勤;魏东;李吉芳;徐蓓蕾;赵二伟;魏红霞 | 申请(专利权)人: | 神马实业股份有限公司;中国平煤神马集团尼龙科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;B01J35/10;C07D201/04;C07D223/10 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 蔡少华 |
地址: | 467000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 掺杂 基材 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将工业分子筛、碳源和水搅拌混合均匀,经烘干,焙烧碳化,酸蚀,洗涤,再烘干,制得多孔碳材料;
2)将多孔碳材料、钼源、硼源、硅源、氨水和去离子水搅拌混合均匀,静态晶化,烘干,再经富氧氛围焙烧,制得多孔硼钼掺杂硅基材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述工业分子筛选自Beta型、HY型、SAPO型或USY型分子筛中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述碳源选自淀粉、小麦面粉、玉米面粉、葡萄糖或蔗糖中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述焙烧碳化的具体步骤如下:在氮气氛围条件下,对烘干后的样品在350~850℃进行焙烧6~24h,焙烧时的升温速率为1~20℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述酸蚀的具体步骤如下:将NH4F/HF、水和焙烧碳化后的样品在10~40℃进行密封混合搅拌12~48h,然后用去离子水对样品进行洗涤,直至洗涤液为中性,随后进行烘干,制得多孔碳材料。
6.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述钼源选自钼酸、钼酸铵、钼酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述硼源选自硼酸、硼酸铵、硼酸钠或硼酸钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述硅源选自碱性硅溶胶、二氧化硅微球、原硅酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯28、正硅酸乙酯40或白炭黑中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法,其特征在于,所述富氧氛围焙烧的具体步骤如下:在富氧氛围条件下,对烘干后的样品在350~950℃进行焙烧6~72h,焙烧时的升温速率为1℃-20℃/min,得到多孔硼钼掺杂硅基材料。
10.权利要求1~9所述的多孔硼钼掺杂硅基材料的制备方法制得的多孔硼钼掺杂硅基材料在液相重排生产己内酰胺反应中的应用,其特征在于,所述多孔硼钼掺杂硅基材料和环己酮肟按质量比为1~100:10加入反应器中,在50-130℃条件下反应60~360min。
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