[发明专利]一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2

权利要求书

1.一种使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：

包括含杂质乙醇的回收和气凝胶复合材料的制备两个环节；

所述含杂质乙醇的回收包括如下步骤：

S1-1：中和：向含杂质的乙醇溶液A中按一定比例加入中和剂，中和其中的酸性或碱性物质，获得中和的乙醇溶液B；

S1-2：蒸馏：将步骤S1-1中得到的中和的乙醇溶液B加入蒸馏器中，设置适宜的加热温度进行蒸馏，收集馏出的乙醇，获得回收的乙醇溶液C，其pH值为6～7，乙醇含量为94%～98%，备用；

所述气凝胶复合材料的制备包括如下步骤：

S2-1：将步骤S1-2中获得的回收的乙醇溶液C与硅源和水按一定质量比例混合，得到混合溶液D；

S2-2：向步骤S2-1中获得的混合溶液D中缓慢加入催化剂，得到溶胶胶液E；然后缓慢加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；

或者，

S2-3：将步骤S2-1中获得的混合溶液D直接加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；

S2-4：将步骤S2-3中获得的湿凝胶材料F浸泡在疏水剂中，进行24h～48h疏水化，再经超临界干燥，最终得到使用含杂质的乙醇为原料制备的SiO₂气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1-1中所述的含杂质的乙醇溶液A为制备气凝胶复合材料环节中超临界干燥分离出来的含杂质的乙醇。

3.根据权利要求2所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述含杂质的乙醇溶液A，其pH值为4～6或7～9，其乙醇含量为85～93%。

4.根据权利要求3所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1-1中所述的中和剂的加入量与含杂质的乙醇溶液A的质量比为1:100～1000。

5.根据权利要求4所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1-1中所述中和剂为氧化钙、氢氧化钠、氧化镁中的一种或几种的组合；或者为盐酸、乙酸、草酸的一种或几种的组合。

6.根据权利要求5所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1-2中，蒸馏方式为常压蒸馏或减压蒸馏；所述常压蒸馏的加热温度为85℃～120℃；所述减压蒸馏的加热温度为65℃～95℃，真空度维持在500～600mmHg之间。

7.根据权利要求1所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2-1中，回收的乙醇溶液C与硅源和水按一定质量比例混合为动态比例，具体为根据回收的乙醇溶液C的浓度进行实时调配；混合的比例范围为：硅源:回收的乙醇溶液C:水=1:1.5～10:0～20。

8.根据权利要求7所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源为硅酸乙酯，其二氧化硅含量为40%～42%；所述水的电导率值为0.5～1500μS/cm。

9.根据权利要求8所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2-3中，所述纤维材料为预氧丝针刺毡、玻纤针刺毡、玻璃纤维表面毡、碳纤维针刺毡或陶瓷纤维毡；所述溶胶胶液E缓慢加入铺有纤维材料的凝胶槽中为分3次注入，并每次注入后对纤维材料进行上下拨动或利用气动泵泵动胶液进行自循环；所述静置凝胶时间为1～10h，所述老化时间为12～24h。

10.根据权利要求9所述的使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2-3中所述疏水剂为以步骤S1-1中所述含杂质的乙醇溶液A作为溶剂，以二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基乙氧基中的一种或几种作为溶质配制而成；所述溶质和溶剂的体积比为1:15～25。