[发明专利]一种使用含杂质乙醇为原料的SiO2

说明书

本发明公开了一种使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，将制备气凝胶复合材料产生的含杂质的乙醇进行回收用于再次制备气凝胶复合材料，实现了气凝胶生产废液含杂质乙醇的无限次循环利用。含杂质的乙醇回收只需要添加一定量的中和剂，再通过在一定温度下蒸馏，即可得到乙醇含量为94%～98%的回收乙醇溶液进行回用。再次制备气凝胶复合材料为：将回收的乙醇与硅源和水按一定比例混合后加入催化剂配置成凝胶胶液，浸胶后的疏水环节也使用回收的乙醇作为溶剂，大大节约了乙醇的采购量及成本。且制备的气凝胶复合材料具有优异的隔热性能，满足RoHS指令和REACH法规，阻燃等级达到94‑V0级。

技术领域

本发明涉及一种使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶，英文aerogel，又称为干凝胶，是一种固体物质形态。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系金属氧化物系，金属系等等。一般常见的气凝胶为SiO₂气凝胶，其是一种分散介质为气体的多孔性固体材料。SiO₂气凝胶复合材是指由SiO₂气凝胶和纤维材料等复合制成的具有优异的隔热、阻燃、绿色环保、疏水等性能的复合材料，被广泛应用于航天、军事等高技术领域。

随着现代制备技术的不断发展，气凝胶材料逐步民用化，特别是在新能源汽车领域的应用，使其需求量快速增长。SiO₂气凝胶的制备主要为采用正硅酸乙酯（TEOS）、正甲基硅烷（TMOS）或水玻璃等作为硅源，乙醇作为溶剂，在溶胶-凝胶过程中，硅源物质水解、缩聚形成三维网络结构，然后脱去大部分溶剂，使疑胶中液体含量比固体含量少得多，外表呈固体状，从而获得干凝胶状的气凝胶。

目前，行业内对于制备气凝胶材料最终经超临界干燥分离出来的含杂质乙醇均以废液处理，这对企业的成本控制非常不利。另外，目前含杂质乙醇的回收途径只能由有危废处理资质的厂家进行精馏处理，但精馏设备占地面积大，设备投入成本高，设备操作繁琐，回收过程监控参数较多，并且存在操作不当容易引起的质量不达标的风险。在此背景下，申请人设想如果能将含杂质的乙醇进行回收再利用，并使生产的气凝胶产品性能达到技术要求，将大大减少无水乙醇的采购量，这将积极推动“降本增效”及“节能减排”。

发明内容

基于上述存在的技术问题及为了达到上述的目的，本发明提供了一种使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，可以实现含杂质乙醇的循环使用，成本较低，工艺操作简单，回收的到的乙醇质量稳定，实现含杂质乙醇无限次循环使用，有效降低了气凝胶生产成本，使产品在行业中具有良好的竞争力，并且所制备得到的气凝胶材料同样具有优异的隔热、阻燃、绿色环保、疏水等性能。具体技术方案如下：

一种使用含杂质乙醇为原料的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，包括含杂质乙醇的回收和气凝胶复合材料的制备两个环节；

所述含杂质乙醇的回收包括如下步骤：

S1-1：中和：向含杂质的乙醇溶液A中按一定比例加入中和剂，中和其中的酸性或碱性物质，获得中和的乙醇溶液B；

S1-2：蒸馏：将步骤S1-1中得到的中和的乙醇溶液B加入蒸馏器中，设置适宜的加热温度进行蒸馏，收集馏出的乙醇，获得回收的乙醇溶液C，其pH值为6～7，乙醇含量为94%～98%，备用；

所述气凝胶复合材料的制备包括如下步骤：

S2-1：将步骤S1-2中获得的回收的乙醇溶液C与硅源和水按一定质量比例混合，得到混合溶液D；

S2-2：向步骤S2-1中获得的混合溶液D中缓慢加入催化剂，得到溶胶胶液E；然后缓慢加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；或者，

S2-3：将步骤S2-1中获得的混合溶液D直接加入铺有纤维材料的凝胶槽中，直至完全浸没纤维材料，然后进行静置凝胶和常温常压老化，获得湿凝胶材料F；