[发明专利]一种盐酸青藤碱药材、中间体、原料药的指纹图谱检测方法

权利要求书

1.一种盐酸青藤碱提取全过程指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法包括药材、中间体的指纹图谱方法的建立和检测；所述指纹图谱检测依次包括供试品溶液的制备，供试品溶液的制备，指纹图谱方法的建立和检测，标准指纹图谱确定；

所述指纹图谱检测为：

色谱为：色谱柱：Agilent Infinity Lab Poroshell HPH-C18色谱柱(4.6mm×100mm，2.7μm)；以1.0mmol/L甲酸铵的水溶液(氨水调至pH＝10.1)为A相，1.0mmol/L甲酸铵的80％乙腈溶液(加入与A相等量氨水)为B相；梯度洗脱，洗脱方式为0-5min，10％B-21％B；5-12min，21％B-25％B；12-34min，25％B-30％B；34-37min，30％B-50％B；37-40min，50％B-70％B；流量：0.70mL/min；柱温：36℃；进样量：20.0μL；检测波长：210nm；后运行时间10min。

2.如权利要求1所述一种盐酸青藤碱提取全过程指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法的青风藤药材的指纹图谱检测方法中：

供试品溶液的制备

参照2020版《中国药典》青风藤条目下供试品溶液制备方法获得青风藤药材提取液；在指纹图谱检测方法下对青风藤药材提取液进行分析；进样前进行供试品溶液的制备，移取1mL-10ml青风藤药材提取液蒸干，甲醇复溶，移至10mL容量瓶，使用纯甲醇稀释定容至刻度线，充分混匀后离心取上清液，即得供试品溶液；

标准指纹图谱

在该下，青风藤药材提取液确定了15个共有峰；青风藤药材标准指纹图谱，1-15号峰的保留时间分别为0.9min、1.1min、1.4min、3.9min、6.2min、7.9min、8.3min、8.7min、11.2min、14.6min、16.9min、19.3min、20.4min、26.4min、30.1min；以13号峰(20.4min)青藤碱峰为参照峰，计算其余共有色谱峰保留时间相对于青藤碱色谱峰的保留时间系数，以此得出不同仪器所测得结果中其余共有峰保留时间。

3.如权利要求1所述一种盐酸青藤碱提取全过程指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法的渗漉液中间体的指纹图谱检测方法中：

供试品溶液的制备

在指纹图谱检测方法下对渗漉液中间体进行分析；进样前进行渗漉液供试品溶液的制备，移取1mL-10ml渗漉液蒸干，甲醇复溶，即得浓度为0.5-5mg/ml的供试品溶液；

标准指纹图谱

在该下，渗漉液中间体确定了14个共有峰；渗漉液中间体标准指纹图谱，1-14号峰的保留时间分别为1.1min、8.3min、8.7min、8.8min、11.2min、13.9min、16.9min、19.3min、20.4min、26.9min、29.3min、30.3min、33.2min、34.6min；以9号峰(20.4min)青藤碱峰为参照峰，计算其余共有色谱峰保留时间相对于青藤碱色谱峰的保留时间系数，以此得出不同仪器所测得结果中其余共有峰保留时间。

4.如权利要求1所述一种盐酸青藤碱注射液全过程指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法的碱化液中间体的指纹图谱检测方法中：

供试品溶液的制备

在指纹图谱检测方法下对碱化液中间体进行分析；进样前进行碱化液供试品溶液的制备，移取1ml-10ml碱化液蒸干，甲醇复溶，即得浓度为0.5-5mg/ml的碱化液供试品溶液；

标准指纹图谱

在该下，碱化液中间体确定了18个共有峰；碱化液中间体标准指纹图谱，1-18号峰的保留时间分别为1.2min、1.7min、2.5min、3.9min、6.2min、8.3min、8.7min、8.8min、11.2min、13.9min、16.9min、20.4min、26.8min、29.3min、30.2min、33.2min、34.5min；以12号峰(20.4min)青藤碱峰为参照峰，计算其余共有色谱峰保留时间相对于青藤碱色谱峰的保留时间系数，以此得出不同仪器所测得结果中其余共有峰保留时间。