[发明专利]快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法

权利要求书

1.快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)准备工作：

分组：将待测样品按照剂型分成A、B、C三组，A组包括：乳油、油悬浮剂、微囊悬浮剂、可溶液剂；B组包括：乳粉剂、可溶粉剂、可溶粒剂、颗粒剂、烟剂、水乳剂、微乳剂；C组包括：悬浮剂、水分散粒剂、种子处理悬浮剂、可湿性粉剂；

标准溶液的配制；

待测样品前处理：

A组：将待测样品与第一溶剂按照质量体积比0.03g/ml混合溶解，再将溶解后的液体用乙腈稀释5倍，过滤膜，所述第一溶剂为丙酮或乙腈，优选为丙酮；

B组：将待测样品与丙酮按照质量体积比0.03g/ml混合溶解，超声5min以上，冷却至室温，3500r/min以上离心2min以上，再将离心后的液体用乙腈稀释5倍，过滤膜；

C组：将待测样品与水混匀后，与丙酮按照质量体积比0.03g/ml混合溶解，超声5min以上，冷却至室温，3500r/min以上离心2min以上，再将离心后的液体用乙腈稀释5倍，过滤膜，所述待测样品与水的质量体积比为0.06g/ml；

所述滤膜为孔径0.45μm以下的滤膜，优选为孔径0.22μm的滤膜；

(2)气相色谱-四级杆飞行时间质谱检测：将标准品和待测样品分别采用气相色谱-四级杆飞行时间质谱检测，将待测样品检测结果与标准品检测结果进行对比，得出待检测样品中非登记成份的种类和含量。

2.根据权利要求1所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述标准溶液的配制包括：取待测非登记成份的标准品先用丙酮稀释成1000mg/L的单一标准储备液；再用乙腈稀释成10mg/L标准工作液。

3.根据权利要求1或2所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述标准溶液的配制步骤中，标准品的重量精确至0.01mg；所述待测样品前处理步骤中，待测样品的重量优选精确至0.0002g。

4.根据权利要求1或2所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述超声5min，离心2min。

5.根据权利要求1或2所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述B组和C组的待测样品的粒度0.100mm以下。

6.根据权利要求1或2所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，色谱采用的色谱柱为HP-5ms毛细管柱；

所述色谱的条件为：柱温：50℃保持1min，以40℃/min升温到130℃；以5℃/min升温到250℃；以20℃/min升温直到300℃，保持5min；气化室温度为290℃；辅助加热为280℃；载气流量为1.5mL/min；分流比为100:1以下；进样量1.0μL。

7.根据权利要求6所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述分流比为50:1以下；优选为50:1～30:1，更优选为30:1。

8.根据权利要求1或2所述的快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，质谱的条件为：电子轰击电离源EI，离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；电离能量：70.0eV；扫描模式：MS全扫描模式；质量范围：50～550amu；采集速率：3spect/s；溶剂延迟：4min。