[发明专利]一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6

权利要求书

1.一种尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将己二酸溶解在水中，制得己二酸溶液；将间苯二甲胺溶解在水中，制得间苯二甲胺溶液；

(2)取一定量的所述间苯二甲胺溶液，在惰性气体保护下，在70℃～90℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述己二酸溶液中，得到羧基封端的中间体溶液；

(3)取一定量的所述己二酸溶液，在惰性气体保护下，在40℃～60℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述间苯二甲胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液；

(4)在惰性气体保护下，在60℃～80℃搅拌条件下，将所述胺基封端的中间体溶液滴加到所述羧基封端的中间体溶液中，反应完全，得到尼龙MXD6盐粗溶液；

(5)对所述尼龙MXD6盐粗溶液进行精制处理，得到尼龙MXD6盐固体。

2.如权利要求1所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述己二酸溶液的浓度为20～50wt％，所述间苯二甲胺溶液的浓度为60～90wt％。

3.如权利要求2所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述己二酸溶液的浓度为30～40wt％，所述间苯二甲胺溶液的浓度为70～80wt％。

4.如权利要求1所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以间苯二甲胺与己二酸的摩尔比1：(1～5)的化学计量称取所述间苯二甲胺溶液和所述己二酸溶液；和/或

步骤(3)中，以间苯二甲胺和己二酸的摩尔比(1～5)：1的化学计量称取所述间苯二甲胺溶液和所述己二酸溶液。

5.如权利要求4所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以间苯二甲胺与己二酸的摩尔比1：2的化学计量称取所述间苯二甲胺溶液和所述己二酸溶液；和/或

步骤(3)中，以间苯二甲胺和己二酸的摩尔比2：1的化学计量称取所述间苯二甲胺溶液和所述己二酸溶液。

6.如权利要求1所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，用所述间苯二甲胺调节反应溶液的pH，使pH＝7.0～7.5。

7.如权利要求1所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：步骤(5)具体过程包括：对所述尼龙MXD6盐粗溶液冷却结晶，将冷却后的溶液抽滤，将抽滤后的固体真空干燥，得到所述尼龙MXD6盐固体。

8.如权利要求7所述的尼龙MXD6盐的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为70℃～90℃，干燥时间为12h～24h。

9.由权利要求1-8任一项所述尼龙MXD6盐的制备方法制备的尼龙MXD6盐制备尼龙MXD6的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A：将所述尼龙MXD6盐固体溶解在水中，制得尼龙MXD6盐溶液；将所述尼龙MXD6盐溶液投入反应釜中，抽真空，通入N₂；

B：打开搅拌装置，升高所述反应釜内的温度，进行预聚反应；

C：继续升高所述反应釜内的温度，同时释放所述反应釜内的压力至常压，进行缩聚反应；

D：抽真空，反应一定时间，得到尼龙MXD6。

10.如权利要求9所述的制备尼龙MXD6的方法，其特征在于：步骤A中，所述尼龙MXD6盐溶液的浓度为50～80wt％；和/或

步骤B中，所述反应釜内的温度为180℃～230℃，所述反应釜内的压力为1.2MPa～2.0MPa，所述预聚反应的时间为0.5h～5h；和/或

步骤C中，所述反应釜内的温度为250℃～270℃，所述缩聚反应的时间为0.5h～5h；和/或

步骤D中，抽真空后反应的时间为0.5h～2h。