[发明专利]一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6

说明书

本发明涉及尼龙MXD6盐的制备技术领域，具体公开了一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6。包括：将己二酸和间苯二甲胺分别溶解在水中，制得己二酸溶液和间苯二甲胺溶液；取一定量的间苯二甲胺溶液，在70～90℃水浴搅拌下滴加到己二酸溶液中，得到羧基封端的中间体溶液；取一定量的己二酸溶液，在40～60℃水浴搅拌下滴加到间苯二甲胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液；在60～80℃搅拌条件下将胺基封端的中间体溶液滴加到羧基封端的中间体溶液中，反应完全，得到尼龙MXD6盐粗溶液；期间一直通入惰性气体；精制。通过正反加料的方法，可以有效抑制间苯二甲胺氧化。制备的尼龙MXD6盐纯度高且UV指数低，有利于缩聚反应合成尼龙MXD6，且合成的尼龙MXD6相对黏度大，性能优异。

技术领域

本发明属于尼龙MXD6盐的制备技术领域，具体涉及一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6。

背景技术

尼龙MXD6(meta-xylylene adipamide)，学名聚己二酰间苯二甲胺，是由己二酸和间苯二甲胺通过缩合聚合反应而成的一种结晶性、半芳香族特种尼龙材料。日本东洋纺织公司和三菱瓦斯化学公司最早于1972年成功合成了半芳香族尼龙MXD6。脂肪族尼龙容易加工成型但是吸水性强、玻璃转化温度低；全芳香族尼龙虽然很大程度上解决了脂肪族产品的缺点，但是加工难度成倍增大。尼龙MXD6树脂不仅在很大程度上克服了脂肪族尼龙和全芳香族尼龙的缺点，又兼有全芳香族尼龙的部分优点。半芳香族尼龙MXD6具有高耐热、低吸湿性、高气体阻隔性、优异的加工相容性和尺寸稳定的特性，可作为工程结构材料，替代金属材料，实现汽车、机械等的轻量化，如电动工具、磁性材料、汽车外壳、底盘、大梁、引擎附件等。除此之外，作为模塑材料尼龙MXD6也用于生产单丝和特种纤维、塑料改性，还大量用作包装材料。在全球市场中，其需求呈持续快速增长趋势。

尼龙MXD6的制备工艺主要有成盐法和熔融法两种，分别以日本东洋纺织公司工艺和日本三菱瓦斯化学公司工艺为代表。成盐法是通过将己二酸和间苯二胺制成尼龙MXD6盐溶液，再通过提纯、加热加压等工艺缩合聚合得到目标产物。然而，在成盐过程中，因胺在空气中不稳定，遇热或氧气容易发生副反应，导致尼龙盐的品质恶化，颜色发黄，进而对尼龙的缩合聚合产生致命的影响，严重影响了尼龙MXD6的品质。因此，为了得到高质量的尼龙MXD6，需要确保聚合单体尼龙MXD6盐的杂质少、纯度高。此外，成盐法加工工艺大多采用间歇工艺生产，难以稳定批量生产。日本三菱瓦斯化学公司研究出连续熔融工艺法，此方法可以实现连续生产，但由于缩聚反应进行缓慢，反应过程体系黏度增加显著，对工艺设备要求高，原料纯度也更严格。

在成盐法工艺中，为了得到高质量的尼龙MXD6，需要确保聚合单体尼龙MXD6盐的高纯度，基于此，亟需寻找一种产物杂质少、纯度高的尼龙MXD6盐的制备工艺。

发明内容

针对现有的尼龙MXD6盐的制备工艺中存在的上述问题，本发明提供一种尼龙MXD6盐的制备方法及其制备的尼龙MXD6，由该制备方法制得的尼龙MXD6盐杂质少、纯度高，且尼龙MXD6盐的缩聚产物尼龙MXD6相对黏度大，性能优异。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种尼龙MXD6盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)将己二酸溶解在水中，制得己二酸溶液；将间苯二甲胺溶解在水中，制得间苯二甲胺溶液；

(2)取一定量的所述间苯二甲胺溶液，在惰性气体保护下，在70℃～90℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述己二酸溶液中，得到羧基封端的中间体溶液；

(3)取一定量的所述己二酸溶液，在惰性气体保护下，在40℃～60℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述间苯二甲胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液；

(4)在惰性气体保护下，在60℃～80℃搅拌条件下，将所述胺基封端的中间体溶液滴加到所述羧基封端的中间体溶液中，反应完全，得到尼龙MXD6盐粗溶液；