[发明专利]磁性金属负载的阴离子框架吸波材料的制备方法

说明书

本发明公开了磁性金属负载的阴离子框架吸波材料的制备方法，以钴离子为例，首先通过水热釜合成前驱体MOZ‑200，通过索氏提取法或乙醇浸泡法对MOZ‑200进行活化，然后将活化的MOZ‑200浸泡在钴盐的乙醇溶液中，使其引入钴离子，最后在氮气下进行高温热处理，获得碳化的磁性金属负载的阴离子框架吸波材料，该材料在厚度为2.6mm时RLmin可达到10.64GHz时的‑55.9dB，带宽4.64GHz(8.88GHz613.52GHz)。

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及磁性金属负载的阴离子框架吸波材料的制备方法。

背景技术

电子产品的智能化的发展，使电磁辐射污染进入大众的视野，对军事的发展及人体的健康构成威胁。理想的吸波材料除了要对电磁波有良好的吸收性能之外，还要有质量轻、耐高温、抗腐蚀等特点。目前用于电磁波吸收的材料主要有石墨烯、碳纳米管、碳纤维、铁氧体、碳化硅等材料，这些单一介质损耗或磁损耗机制的吸收材料衰减能力是有限的。

金属有机框架(MOFs)材料作为一种新型材料，采用金属离子和有机物配位的方式形成配合物，这种配合物具有多孔结构，有较高的比表面积，可通过调节金属粒子或改变有机配体的方式调节配合物结构，具有稳定性高、孔径可调、比表面积大等特点，在吸附、分离、催化传感领域拥有很广泛的应用前景。在电磁波吸收中有两种吸收机制，一种是介电损耗，一种是磁损耗，介电损耗可通过提高质子传导来实现，磁损耗可通过磁性粒子起作用，而MOFs材料能够实现介电损耗和磁损耗的协同效应，提高材料的吸波性能。例如西北工业大学崔玉红教授，采用一步法合成具有核壳结构的双金属MOFs(ZIF67@ZIF8)，后通过Ni的蚀刻和真空碳化制备了异相三金属Co@ZnO/Ni@NC纳米笼，掺杂后合成的三金属组件具有协同效应，对结构的设计和中空结构优化了阻抗匹配，增强了界面极化，从而提高了吸收性能，Co@ZnO/Ni@NC-60的RLmin在8.2GHz时可达到-55dB。由于合成的这种纳米笼材料具有协同效应多、反射散射多、传导损耗能力增强、界面极化和偶极极化强、阻抗匹配良好的特点，因此表现出优异的电磁波吸收性能。因此，本发明提供一种具有介电损耗和磁损耗效应的磁性金属负载的阴离子框架吸波材料，具有介电损耗和磁损耗的协同效应，经热处理后表现出优异的吸波性能。

发明内容

本发明的目的是提供磁性金属负载的阴离子框架吸波材料的制备方法，解决了现有复合吸波材料吸波能力较差的问题。

本发明所采用的技术方案是，磁性金属负载的阴离子框架吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：

步骤1，将四甲基氢氧化铵、5-甲基四氮唑、硝酸锌和对苯二甲酸混合在N，N-二甲基甲酰胺中，加入到反应釜中反应，将其冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，获得白色前驱体粉末A；

步骤2，将前驱体粉末A用乙腈和乙醇混合溶液通过索氏提取法活化，得到活化的前驱体粉末B；

步骤3，将前驱体粉末B浸泡在乙酸钴的乙醇溶液中，搅拌，静置，超声分散，过滤得粉末C；

步骤4，将粉末C置于管式炉中煅烧得到碳化粉末D，将碳化粉末D与不同比例的石蜡混合压环，用于后续性能测试。

本发明的特点还在于，

步骤1中反应温度为100℃，反应时间为48h，采用N，N-二甲基甲酰胺洗涤，干燥温度为60680℃。

步骤1的5-甲基四氮唑、硝酸锌和对苯二甲酸的摩尔比为1:1:1，所述四甲基氢氧化铵与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:2.5。

步骤2中活化温度为120℃，反应时间12h，每4h需更换一次乙腈和乙醇混合溶液；活化方法可采用乙醇浸泡48h替代，每2h更换一次乙乙醇混合溶液。

步骤3中Co：Zn的摩尔比为2:1，搅拌时间1h，静置时间161.5h，超声分散10615min。