[发明专利]一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66

权利要求书

1.一种尼龙66盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将己二酸溶解在水中，制得己二酸溶液；将己二胺溶解在水中，制得己二胺溶液；

(2)取一定量的所述己二胺溶液，在惰性气体保护下，在40℃～60℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述己二酸溶液中，得到羧基封端的中间体溶液；

(3)取一定量的所述己二酸溶液，在惰性气体保护下，在30℃～40℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述己二胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液；

(4)在惰性气体保护下，在30℃～60℃搅拌条件下将所述胺基封端的中间体溶液滴加到所述羧基封端的中间体溶液中，反应完全，得到尼龙66盐粗溶液；

(5)对所述尼龙66盐粗溶液进行精制处理，得到尼龙66盐固体。

2.如权利要求1所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述己二酸溶液的浓度为40～60wt％，所述己二胺溶液的浓度为40～60wt％。

3.如权利要求2所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述己二酸溶液的浓度为50wt％，所述己二胺溶液的浓度为50wt％。

4.如权利要求1所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以己二胺与己二酸的摩尔比1：(1～5)的化学计量称取所述己二胺溶液和所述己二酸溶液；和/或

步骤(3)中，以己二胺和己二酸的摩尔比(1～5)：1的化学计量称取所述己二胺溶液和所述己二酸溶液。

5.如权利要求1所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，用所述己二胺调节反应溶液的pH，使pH＝7.6～8.0。

6.如权利要求1所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：步骤(5)具体过程包括：向所述尼龙66盐粗溶液中加入活性炭，过滤，得到尼龙66盐溶液，将所述尼龙66盐溶液进行减压蒸馏，对减压蒸馏后的固体进行真空干燥，得到尼龙66盐固体。

7.如权利要求6所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：所述活性炭用量为所述尼龙66盐粗溶液的1～5wt％，所述减压蒸馏的温度为70℃～100℃，所述真空干燥的温度为70℃～90℃，干燥时间为12h～24h。

8.如权利要求7所述的尼龙66盐的制备方法，其特征在于：所述活性炭用量为所述尼龙66盐粗溶液的1～2wt％，所述减压蒸馏的温度为70℃～80℃。

9.由权利要求1-8任一项所述尼龙66盐的制备方法制备的尼龙66盐制备尼龙66的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A：将所述尼龙66盐固体溶解在水中，制得尼龙66盐溶液；将所述尼龙66盐溶液投入反应釜中，抽真空，通入N₂；

B：打开搅拌装置，升高所述反应釜内的温度，进行预聚反应；

C：继续升高所述反应釜内的温度，同时释放所述反应釜内的压力至常压，进行缩聚反应；

D：抽真空，反应一定时间，得到所述尼龙66。

10.如权利要求9所述的制备尼龙66的方法，其特征在于：步骤B中，所述反应釜内的温度为180℃～230℃，所述反应釜内的压力为1.2MPa～2.0MPa，所述预聚反应的时间为0.5h～5h；和/或

步骤C中，所述反应釜内的温度为260℃～290℃，所述缩聚反应的时间为0.5h～5h；和/或

步骤D中，抽真空后反应的时间为0.1h～2h。