[发明专利]一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66

说明书

本发明涉及尼龙66盐的制备技术领域，具体公开了一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66。方法包括：将己二酸溶解在水中，制得己二酸溶液；将己二胺溶解在水中，制得己二胺溶液；取一定量的己二胺溶液，在40～60℃水浴搅拌下滴加到己二酸溶液中，得到羧基封端的中间体溶液；取一定量的己二酸溶液，在30～40℃水浴搅拌下滴加到己二胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液；在30～60℃搅拌条件下将胺基封端的中间体溶液滴加到羧基封端的中间体溶液中，反应完全，得到尼龙66盐粗溶液；期间一直通入惰性气体；精制，得到尼龙66盐。制备的尼龙66盐纯度高且UV指数低，方便储存及运输，有利于缩聚反应合成尼龙66，更易于得到高质量的尼龙66。

技术领域

本发明属于尼龙66盐的制备技术领域，具体涉及一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66。

背景技术

尼龙，又名聚酰胺(Polyamide，简称PA)，是分子主链中含有重复酰胺基团的聚合物的总称。尼龙可由二元胺和二元酸缩聚而成，根据二元胺和二元酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中聚酰胺-66(即尼龙66)的综合性能优异，具有优良的机械性能、耐热性、耐磨性及自润滑性，广泛应用于汽车工业、电子电气行业以及衣料、装饰及建材等领域。

尼龙66盐是尼龙66的单体，在合成尼龙66过程中，为了保证二元胺和二元酸等摩尔比反应得到高分子量尼龙66，通常先将二元胺和二元酸合成尼龙66盐，然后再进行生产尼龙66的缩聚反应，防止在缩聚过程中胺挥发以及脱羧等副反应发生。

尼龙66盐的制备分为水溶液法和溶剂结晶法。其中，水溶液法最为常见，即先将二元酸与二元胺分别溶解或分散在水中，再将两者混合进行中和反应，以混合液的pH值判定反应终点，待反应完成后经分离、提纯、干燥等工艺得到尼龙66盐。在成盐过程中，随着反应的进行，自由态二元胺逐渐减少，直至成盐反应结束。但是，若反应过程中二元酸和二元胺的混合不均匀，则会导致所生成的尼龙66盐产物中未反应的自由态二元胺的含量过多，对尼龙66盐的品质有严重的影响。另外，因胺在空气中不稳定，遇热或氧气容易发生副反应，导致尼龙66盐的品质恶化，颜色发黄，而这些变化又会对尼龙66盐的聚合产生不好的影响，严重影响了聚合物尼龙66的品质。因此，为了得到高质量的尼龙66，需要确保聚合单体尼龙66盐的杂质少、纯度高。

发明内容

针对现有的尼龙66盐的制备工艺中存在的上述问题，本发明提供一种尼龙66盐的制备方法及其制备的尼龙66，由该制备方法制得的尼龙66盐杂质少、纯度高，且尼龙66盐的缩聚产物尼龙66相对黏度大，性能优异。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种尼龙66盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)将己二酸溶解在水中，制得己二酸溶液；将己二胺溶解在水中，制得己二胺溶液；

(2)取一定量的所述己二胺溶液，在惰性气体保护下，在40℃～60℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述己二酸溶液中，得到羧基封端的中间体溶液；

(3)取一定量的所述己二酸溶液，在惰性气体保护下，在30℃～40℃水浴搅拌条件下滴加到一定量的所述己二胺溶液中，得到胺基封端的中间体溶液；

(4)在惰性气体保护下，在30℃～60℃搅拌条件下将所述胺基封端的中间体溶液滴加到所述羧基封端的中间体溶液中，反应完全，得到尼龙66盐粗溶液；

(5)对所述尼龙66盐粗溶液进行精制处理，得到尼龙66盐固体。