[发明专利]一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法在审
申请号: | 202211508957.8 | 申请日: | 2022-11-29 |
公开(公告)号: | CN115784892A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 崔文文;丁加中;杨华蕾;马永涛;杜金龙 | 申请(专利权)人: | 潍坊鑫洋化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/60 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 戚笑颐 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四溴邻苯二 甲酸 二异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酯化反应:以四溴苯酐和异辛醇为原料,加入带水剂和复合催化剂,发生酯化反应,得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品;
(2)后处理:将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇,减压蒸馏,经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。
2.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,四溴苯酐和异辛醇的摩尔比为1:2~1:2.5。
3.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯复配制得,钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯的质量比为5:1。
4.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,所述复合催化剂用量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的0.5%~2%。
5.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,带水剂为二甲苯、四氯乙烷、氯苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,带水剂的加入量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的15%~25%。
7.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,酯化反应温度为160℃~170℃,反应时间为6~8h。
8.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,碱洗的方法为:加入氢氧化钠水溶液,在90~95℃下搅拌碱洗2~3次,每次碱洗1~2h后,分液。
9.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征在于,水洗的方法为:将碱洗后的粗物料加入到水洗釜中,加入水后于90~95℃下搅拌水洗2~3次,每次水洗用水量为四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品重量的1/2。
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