[发明专利]一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，本发明可广泛应用于有机合成技术领域，其解决了现有制备方法不合理，存在收率低、选择性差、不适合工业化生产的技术问题。本发明的制备方法步骤如下：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。

技术领域

本申请属于有机合成技术领域，更具体地说，是涉及一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法。

背景技术

目前，邻苯二甲酸类是市场上广泛采用的增塑剂，但是该产品抗热老化性、挥发性、抗水性和抗油性不够优良。而四溴邻苯二甲酸类化合物同时含有卤素和酯基，不仅保留了邻苯二甲酸酯良好的增塑性能，又具有优良的阻燃性能，改善了邻苯二甲酸酯的耐热性差和易挥发的缺点。但是目前制备四溴苯甲酸异辛酯的工艺多存在收率低、选择性差等问题，急需研究新的制备工艺。

发明内容

本发明就是为了解决上述背景技术的不足，提供了一种制备方法简单、收率高、纯度高且色度低的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法。

一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。

优选的，步骤(1)中，四溴苯酐和异辛醇的摩尔比为1:2～1:2.5。

优选的，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯复配制得，钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯的质量比为5:1。

优选的，所述复合催化剂用量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的0.5％～2％。

优选的，带水剂为二甲苯、四氯乙烷、氯苯中的一种或几种。

优选的，带水剂的加入量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的15％～25％。

优选的，步骤(1)中，酯化反应温度为160℃～170℃，反应时间为6～8h。

优选的，碱洗的方法为：加入氢氧化钠水溶液，在90-95℃下搅拌碱洗2-3次，每次碱洗1～2h后，分液。

优选的，氢氧化钠溶液的质量分数为10～15％。

优选的，水洗的方法为：将碱洗后的粗物料加入到水洗釜中，加入水后于90～95℃下搅拌水洗2～3次，每次水洗用水量为四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品重量的1/2。

本发明的有益效果为：

(1)本发明提供一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的新型合成工艺，相比于传统工艺而言，本发明加入了带水剂，一方面，加入的带水剂能够在反应过程中将产生的水分带走，达到快速降低反应体系中的水分的目的，加快反应向酯化方向进行，同时减少了由于水分存在而导致的副反应发生，减少四溴邻苯二甲酸二异辛酯的水解量，从而提高了产品的反应收率和纯度，反应收率最高为99.50％，纯度最高为95.50％。另一方面，带水剂也可以极大程度地降低反应温度，使四溴苯酐和异辛醇在160℃～170℃即可发生酯化反应，反应条件温和、生产成本低，适用于工业化生产。

(2)本发明的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的新型合成工艺中，还采用了复合催化剂，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯按5：1比例复配，复配催化活性提高，且由于复合催化剂大部分是钛酸四异辛酯，其水解后产生的是异辛醇，避免产生其它醇类杂质，导致酯化过程的异物的产生，极大提高了产品的纯度。