[发明专利]一种测定退役聚合物催化转化优选条件的原位光谱学方法

说明书

本发明公开了一种测定退役聚合物催化转化优选条件的原位光谱学方法，该方法具体为：将晶片粉末压成透明晶片，将退役聚合物溶于有机溶液，配置成聚合物溶液，在晶片上浇筑成膜，将金属氧化物基催化剂通过旋涂法分散到膜上，制成复合膜；将复合膜包夹于两片晶片之间后置于温度为150～700℃、压力为0.01～10Mpa的原位池中，进行催化转化，同时进行原位光谱扫描，以得到原位光谱转化过程中特征峰的信息变化；并根据特征峰的信息变化判断聚合物结构中特征化学键的浓度变化以及聚合物结构解体的规律，精准控制转化过程，实现退役聚合物可控裂解至目标产物，以确定催化转化最佳条件。本发明能够简单有效地判断出催化转化所需的优选条件。

技术领域

本发明属于退役聚合物高值利用领域，尤其涉及一种测定退役聚合物催化转化优选条件的原位光谱学方法。

背景技术

聚乙烯等聚合物制品产量大用途广，广泛应用于电气绝缘体、瓶子、管道、塑料包装和薄膜，在化工工业中占有非常重要的地位，然而由于其具有平均使用寿命短、自然降解率低等特点，导致全球废塑料累积，引起了日益严重的“白色污染”问题。目前，塑料的回收主要以填埋或焚烧进行处理，处理量低、附加值低，并且存在环境的二次污染问题。研究退役聚合物可控高值回收具有重要意义。与需600℃以上的热裂解等回收手段相比，催化转化有望在300℃以下的较低温度进行，可大幅节约能耗。聚合物催化降解过程往往需要高压和一定温度条件，涉及固-固、固-液、固-气等多相反应过程，过程复杂、副反应多，反应条件的微小变化都会导致反应向完全不同的路径进行。利用现有釜式反应器进行退役聚合物的催化转化，耗时长、效率低、产物复杂、分离成本高、无法及时调控反应进程。因此，确定反应最优条件，将退役聚合物转化为低杂质含量的高附加值产品具有重要意义。

在退役聚合物高值利用转化反应条件探究方面，常规的裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)方法无法对聚合物的催化转化进程进行原位监测，会导致时间延迟、误差较大、准确性低。因此，寻找一种简单有效，能够原位准确地监测聚合物催化转化反应的方法十分重要。原位光谱学技术可实现反应过程的实时监测。而对于有一定温度和压力的退役聚合物高值转化反应，过程中固、液、气三态转化严重影响原位光谱信号的稳定采集，常规常温或常压的样品制备方法及原位光谱学测试方法不能进行准确的原位光谱学测试；且常规压片法制备圆片型催化剂会造成材料微孔、介孔的破坏，需要针对性开发特定的新型光谱学样品制备及测定方法，进行稳定、准确地退役聚乙烯催化转化过程监测及最优转化条件测定。即开发特定的原位催化样品制备方法，满足在高温高压的反应状态下，对待测退役聚合物吸附态的跟踪表征以获得特征表面反应信息，测试不同时间、温度等条件下催化转化反应的原位光谱数据，通过光谱峰位置、峰强度、峰宽、峰面积等的变化分析催化转化程度和过程，从而得到特征目标产物的退役聚合物催化转化过程的优选转化条件，实现退役聚合物可控裂解至目标产物，提高退役聚合物的高值利用效率。

发明内容

本发明的目的在于针对现有聚合物降解过程复杂、副反应多、耗时长、效率低等问题，且现有技术不能准确监测退役聚乙烯催化转化过程的不足，提供一种测定退役聚合物催化转化优选条件的原位光谱学方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定退役聚合物催化转化优选条件的原位光谱学方法，具体为：

用晶片粉末压制两片透明晶片；将退役聚合物溶于有机溶液，配置成聚合物溶液，所述聚合物溶液的浓度为1～100mg/mL，在晶片上浇筑成膜，将金属氧化物基催化剂通过旋涂法分散到膜上，制成复合膜；将复合膜包夹于两片晶片之间制成样品测试片组；将样品测试片组置于温度为150～700℃、压力为0.01～10Mpa的原位池中，进行退役聚合物的催化转化过程，同时进行原位光谱扫描，以得到原位光谱转化过程中特征峰的信息变化；以转化过程中实时特征峰的信息变化作为参考，判断此刻聚合物结构中特征化学键的浓度变化以及聚合物结构解体的规律，精准控制转化过程，实现退役聚合物可控裂解至目标产物，以确定催化转化最佳条件。