[发明专利]聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺在审
申请号: | 202211517284.2 | 申请日: | 2022-11-30 |
公开(公告)号: | CN116178719A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 赵天宝;王吉龙;杨晓庆;史庆昊;葛宝超;钟强;林兴旺 | 申请(专利权)人: | 山东海科创新研究院有限公司 |
主分类号: | C08G75/20 | 分类号: | C08G75/20;B01D36/04 |
代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 张洁 |
地址: | 257000 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 类聚 纯化 分子量 分级 处理 工艺 | ||
1.聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺,其特征在于,通过向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次缓慢添加沉淀剂,使不同分子量的聚砜类聚合物分批次逐渐析出,然后对各级析出所得聚砜类聚合物进行过滤、洗涤、干燥,得到分级处理纯化后的不同分子量的聚砜类聚合物。
2.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于,所述稀聚合液是指向刚聚合完成的聚砜类聚合液中加入聚合时所用相同溶剂稀释至10-15%所得的稀聚合液,或将成品聚砜类聚合物溶解在溶剂中形成的浓度为10-15%的稀聚合液。
3.根据权利要求1或2所述的处理工艺,其特征在于,向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次添加沉淀剂具体包括:
向聚砜类聚合物的稀聚合液中缓慢加入沉淀剂,匀速搅拌,使聚砜类聚合物逐渐析出,将混合产物过滤分离,得到一级聚砜类聚合物及一级滤液;
向一级滤液中缓慢加入沉淀剂,匀速搅拌,使聚砜类聚合物逐渐析出,将混合产物过滤分离,得到二级聚砜类聚合物及二级滤液;
向二级滤液中缓慢加入沉淀剂,匀速搅拌,使聚砜类聚合物逐渐析出,将混合产物过滤分离,得到三级聚砜类聚合物。
4.根据权利要求3所述的处理工艺,其特征在于,在得到各级聚砜类聚合物过程中,将混合产物过滤分离后,将过滤所得聚砜类聚合物转移并加入20-40倍聚合物质量的水,于100℃下浸泡洗涤15-30min,循环3-5次。
5.根据权利要求4所述的处理工艺,其特征在于,将洗涤后的聚砜类聚合物过滤,于140℃下干燥24-48小时,分别得到各级聚砜类聚合物。
6.根据权利要求3所述的处理工艺,其特征在于,所述沉淀剂为水或水与二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、环丁砜和二苯基砜中的至少一种的混合溶剂。
7.根据权利要求3或6所述的处理工艺,其特征在于,所述沉淀剂的总用量为稀释聚合液的30%-50%。
8.根据权利要求7所述的处理工艺,其特征在于,聚砜类聚合物的稀聚合液中沉淀剂加入量为7.5-12.5%,一级滤液中沉淀剂加入量为10-15%,二级滤液中沉淀剂加入量为15-20%。
9.根据权利要求3所述的处理工艺,其特征在于,匀速搅拌为500-1000r/min。
10.根据权利要求3-9任一项所述的处理工艺,其特征在于,所得一级聚砜类聚合物的分子量为72000-95000,分子量分布为1.69-1.81,灰分≤0.004;
所得二级聚砜类聚合物的分子量为52000-72000,分子量分布为1.60-1.75,灰分≤0.002;
所得三级聚砜类聚合物的分子量为11000-20000,分子量分布为1.82-1.91,灰分≤0.003。
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