[发明专利]聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺

说明书

本发明提供了一种聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺，属于聚砜类聚合物纯化技术领域。本发明提供的聚砜类聚合物的分子量分级处理工艺，通过向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次缓慢添加沉淀剂，使不同分子量的聚砜类聚合物分批次逐渐析出，然后对各级析出所得聚砜类聚合物进行过滤、洗涤、干燥，得到分级处理纯化后的不同分子量的聚砜类聚合物。该工艺简单易于操作，成本低廉，可实现工业化生产，且工艺所得得不同分子量分布的聚砜类聚合物具有分子量分布窄、纯度高、灰分极低等优势，可有效应用于不同行业场景。

技术领域

本发明属于聚砜类聚合物纯化技术领域，尤其涉及到一种聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺。

背景技术

聚砜类聚合物是特种工程塑料中聚芳醚砜类树脂的重要组成成员，其玻璃化转变温度为220℃左右，兼具耐高温、高透明性能，具有很高的强度以及优异的韧性，且加工性能良好，可通过挤出、注塑等加工方式获得模塑制品、纤维、薄膜或泡沫材料等，广泛应用于医疗、航空航天、食品、电子电气等领域。

目前对聚砜类聚合物的后处理方法主要是将合成后的聚合液过滤或离心大部分盐后，将聚合液置于大量水中，分离溶剂和部分盐。但是这种方法难以去除聚合物中包裹的无机盐粒子，造成产品纯度不高。而且通过缩聚反应合成的聚醚砜树脂，其分子量的大小和分散性也各不相同，导致物理性能和加工性能存在很大差异。在上述过程中同时也不可避免会产生部分低聚物，低聚物会在砜类聚合物溶解在非质子性交换溶剂中缓慢结晶析出，也会在砜类聚合物高温熔融加工过程中结晶析出，尤其会使得聚砜纺丝应用端出现严重问题。例如低聚物会在聚砜铸膜液中缓慢结晶，晶体会堵塞纺丝设备的滤头，严重影响聚砜材料的成膜加工性能，进而出现膜丝变脆、易折断、缺乏韧性等不良现象。因此，如何对不同分子量的聚醚砜树脂产品进行分级处理，降低其灰分量、提高其纯度，以高效应用于不同行业场景将是本领域亟待要解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺，该工艺简单易于操作、成本低廉，可实现工业化生产，且工艺所得得不同分子量分布的聚砜类聚合物具有分子量分布窄、纯度高、灰分极低等优势，可有效应用于不同行业场景。

为了达到上述目的，本发明提供了一种聚砜类聚合物的分子量分级处理工艺，通过向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次缓慢添加沉淀剂，使不同分子量的聚砜类聚合物分批次逐渐析出，然后对各级析出所得聚砜类聚合物进行过滤、洗涤、干燥，得到分级处理纯化后的不同分子量的聚砜类聚合物。

作为优选，所述稀聚合液是指向刚聚合完成的聚砜类聚合液中加入聚合时所用相同溶剂稀释至10-15％所得的稀聚合液，或将成品聚砜类聚合物溶解在溶剂中形成的浓度为10-15％的稀聚合液。可以理解的是，将聚砜类聚合液稀释至10％-15％，这样残留的副产物盐在聚合物析出过程中会溶解于水相中。由于析出是一个缓慢的过程，不会把副产物盐包裹住，给聚合物中的盐充分的溶解时间，因此可得到极低灰分的产品。

作为优选，向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次添加沉淀剂具体包括：

向聚砜类聚合物的稀聚合液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到一级聚砜类聚合物及一级滤液；

向一级滤液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到二级聚砜类聚合物及二级滤液；

向二级滤液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到三级聚砜类聚合物。

作为优选，在得到各级聚砜类聚合物过程中，将混合产物过滤分离后，将过滤所得聚砜类聚合物转移并加入20-40倍聚合物质量的水，于100℃下浸泡洗涤15-30min，循环3-5次。

作为优选，将洗涤后的聚砜类聚合物过滤，于140℃下干燥24-48小时，分别得到各级聚砜类聚合物。