[发明专利]一种含硫花菁分子作为近红外二区光引发剂的应用

权利要求书

1.一种含硫花菁类光引发剂在光聚合领域的应用，其特征在于含硫花菁在近红外二区有较强的吸收。具有通式I所示结构：

通式I中：R是烷基、卤原子、硝基，也可以是其它取代基。

2.一种制备权利要求1所述含硫花菁类光引发剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)化合物1的合成

称取1,8-萘内酰亚胺和氢化钠，在氮气的保护下，加入无水DMF作溶剂,将混合物冷却到0℃，在该温度下搅拌10min，随后逐滴滴加碘乙烷，在室温下反应3h，反应结束后加入盐水洗涤，并用乙酸乙酯萃取得有机层，再加入无水硫酸钠干燥，将无水硫酸钠过滤掉，旋蒸除去乙酸乙酯，然后通过柱层析纯化粗产物(石油醚：乙酸乙酯＝5:1)最终得化合物1，其中1,8-萘内酰亚胺、氢化钠与碘乙烷投料摩尔比为1:1.5:1.2；

(2)化合物2的合成

称取化合物1溶于无水THF中，在氮气保护下，逐滴滴加甲基氯化镁，温

度升至60℃，反应1h，冷却至室温后后加入盐酸，旋蒸除THF,添加碘化钾溶液得转红褐色沉淀，过滤得化合物2，其中化合物1与甲基氯化镁投料摩尔比为1:1-1:1.2；

(3)化合物3的合成

称取化合物2与2-氯-1-甲酰基-3-羟亚甲基环己烯(2a)，加入醋酸溶液，三乙胺和醋酸酐，温度升至60℃，反应30min，冷却至室温后加入乙酸乙酯，生成黑色沉淀，在乙醇中重结晶，过滤得化合物3，其中化合物2和2a投料摩尔比为1:1；

(4)含硫花菁类光引发剂4的合成

称取化合物3溶解在DMF中,称取苯硫醇溶解在DMF中，在冰浴中逐滴添加到化合物3中。在氮气保护下，温度升至在70℃，反应3.5h，冷却至室温，旋蒸除溶剂得黑色固体。将固体混合物溶解在少量二氯甲烷中，并逐滴添加到快速搅拌的正己烷溶液中得黑色沉淀，其中化合物3和苯硫醇投料摩尔比为1:6。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所含硫花菁类光引发剂在近红外二区有较强的吸收，同时能分散在单体中，在光辐照下，断裂生成自由基引发单体的光聚合反应。