[发明专利]一种冷冻液液萃取联合Fe3

权利要求书

1.一种制备Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将FeCl₂·4H₂O、FeCl₃·6H₂O、MWCNTs-NH₂加入到水中混合均匀，用氢氧化钠或浓氨水作沉淀剂，得到混合溶液；控制反应条件生成Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂。

(2)反应结束后将沉淀分离出来，洗涤、干燥，得到Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂。

2.权利要求1所述的方法制备得到的Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂。

3.一种基于权利要求2所述的Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂检测辣椒中多种真菌毒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在辣椒粉中加入提取液进行提取；之后离心，将提取液冷冻1h，取上层溶液，得到预处理的辣椒萃取液。

(2)在Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂中加入步骤(1)得到的预处理的萃取液，混合均匀进行吸附，吸附完成后分离得到沉淀，之后在沉淀中加入解吸附溶剂进行洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，残留物复溶并过滤膜，得到待测样品。

(3)采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪对待测样品进行检测，得到多种毒素的吸收峰面积；之后根据标准曲线得到辣椒样品中多种真菌毒素的含量。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的多种真菌毒素包括黄曲霉毒素B₁(AFB₁)、黄曲霉毒素B₂(AFB₂)、黄曲霉毒素G₁(AFG₁)、黄曲霉毒素G₂(AFG₂)、赭曲霉毒素A(OTA)、杂色曲霉素(ST)、桔青霉素(CIT)、异烟棒曲霉素C(ROQC)、HT-2毒素和T-2毒素。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中提取方法为先加超纯水浸泡，然后加提取溶剂(乙腈:甲酸＝99:1，v:v)；超纯水和提取溶剂比例为1:1。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中辣椒粉和最终提取液的比例以g/mL计为1：10。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂和预处理样品的比例以mg/mL计为50:6。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的吸附的时间为30min，洗脱时间为10min。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的复溶是加入乙腈/甲酸(99:1，v:v)复溶。

10.利用权利要求2所述的Fe₃O₄@MWCNTs-NH₂检测辣椒中多种真菌毒素的用途。