[发明专利]小檗碱新盐的晶型及其制备方法

权利要求书

1.小檗碱新盐的晶型，其特征在于，以8-羟基-二氢小檗碱和可药用酸为原料，溶解于溶剂中，通过缓慢溶剂挥发及降温重结晶获得，所述可药用酸为丙二酸、柠檬酸、L-酒石酸、甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种。

2.根据权利要求1所述的小檗碱新盐的晶型，其特征在于，所述可药用酸为丙二酸时，新盐的晶型为1-小檗碱-1-丙二酸，基本结构单元由1个小檗碱阳离子和1个丙二酸阴离子构成；1-小檗碱-1-丙二酸属于单斜晶系，空间群为P 21/c，晶胞参数为a/Å=6.943(1)，b/Å=19.818(2)，c/Å=14.669(2)，α/°=γ/°=90，β/°=97.08(1)，Volume=2003.1(3)/ų, Z=4,分子式为：C₂₀H₁₈NO₄·C₃H₃O₄；

1-小檗碱-1-丙二酸晶型的粉末X射线图谱位置以2θ角度表示在7.5±0.2º, 8.9±0.2º, 10.8±0.2º, 12.1±0.2º, 14.7±0.2º，17.2±0.2º, 17.8±0.2º, 18.8±0.2º,19.0±0.2º, 20.0±0.2º, 21.6±0.2º, 25.7±0.2º, 26.9±0.2º, 27.5±0.2º呈现主要衍射峰。

3.根据权利要求1所述的小檗碱新盐的晶型，其特征在于，所述可药用酸为丙二酸时，新盐的晶型为1-小檗碱-2-丙二酸-2-水，基本结构单元由1个小檗碱阳离子、1个丙二酸阴离子、1个丙二酸分子及2个水分子构成；1-小檗碱-2-丙二酸-2-水属于三斜晶系，空间群为P -1，晶胞参数为a/Å=7.587(1)，b/Å=12.937(1)，c/Å=13.964(1)，α/°=71.32(1)，β/°=83.35(1)，γ/°=81.36(1)，Volume=1280.4(2)/ų， Z=2，分子式为：C₂₀H₁₈NO₄·C₃H₄O₄·C₃H₃O₄·2(H₂O)；

1-小檗碱-2-丙二酸-2-水晶型的粉末X射线图谱位置以2θ角度表示在6.7±0.2º, 7.2±0.2º, 13.4±0.2º, 14.5±0.2º, 16.0±0.2 º, 16.4±0.2 º, 17.1±0.2 º, 17.6±0.2º, 19.6±0.2º, 20.6±0.2, 21.8±0.2º, 23.0±0.2 º, 23.5±0.2º, 25.3±0.2º,26.2±0.2º, 26.4±0.2º呈现主要衍射峰。

4.根据权利要求1所述的小檗碱新盐的晶型，其特征在于，所述可药用酸为柠檬酸时，新盐的晶型为2-小檗碱-2柠檬酸，基本结构单元由2个小檗碱阳离子和2个柠檬酸阴离子构成；2-小檗碱-2-柠檬酸属于三斜晶系，空间群为P -1，晶胞参数为a/Å=7.585 (1)，b/Å=14.686(1)，c/Å=22.789(1)，α/°=101.25(1)，β/°=97.33(1)，γ/°=100.89(1)，Volume=2409.2(2)/ų，Z=2，分子式为：2C₂₀H₁₈NO₄· 2C₆H₇O₇；

2-小檗碱-2-柠檬酸晶型的粉末X射线图谱位置以2θ角度表示在6.7±0.2º, 8.1±0.2º, 13.3±0.2º, 14.8±0.2º, 16.3±0.2º, 16.8±0.2º, 18.1±0.2º，18.3±0.2º，20.1±0.2º，24.2±0.2º, 25.4±0.2º，27.6±0.2º呈现主要衍射峰。