[发明专利]一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法在审
申请号: | 202211537225.1 | 申请日: | 2022-12-01 |
公开(公告)号: | CN115791950A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张政委;赵红峰;何信;陈琪翔;樊定艳;余秀燕;赵会;祁玉姣;段落玉;张腾颖 | 申请(专利权)人: | 杭州普研标准技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/44 |
代理公司: | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人: | 李娜 |
地址: | 310000 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电感 耦合 等离子 体质 测定 油脂 磷脂 含量 方法 | ||
1.一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,包括如下步骤;
S1、制备待测样品溶液和空白对照溶液:
称取0.2-0.5g混匀后的油脂样品置于100mL玻璃容器中,加入1-2mL双氧水和6mL浓硝酸后,盖表面皿,在电热板上预消解,再进行加热消解,过程中补加浓硝酸消解至溶液澄清,去除表面皿,赶酸至近干,冷却后用水定容,得到待测样品溶液;
不加油脂样品时执行上述操作得到空白对照溶液;
S2、制备磷标准溶液及钪内标溶液;
S3、绘制标准曲线:将磷标准溶液与钪内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定磷元素和内标钪元素的信号响应值;
以磷元素的浓度为横坐标,以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标,进行绘制;
S4、测定待测样品溶液中磷含量:
将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶液混合,注入电感耦合等离子体质谱仪中,分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷元素与钪内标溶液响应值比值;
S5、计算待测样品中磷脂含量:
根据绘制的标准曲线计算待测样品溶液中磷的含量,并将其折算成磷脂含量。
2.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述油脂样品包括猪油、牛油和鱼油等中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述油脂样品包括玉米油和/或稻米油。
4.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述步骤S1中,预消解包括在80-90℃的电加热板上预热30-35min。
5.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述加热消解处理包括将电加热板加热至150-160℃,处理1.5-2.5h。
6.根据权利要求6所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述步骤S1中,加热消解处理过程中,补加浓硝酸;所述补加浓硝酸的体积为4-6mL。
7.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述磷标准溶液的浓度为10、50、100、200、500、1000、2000μg/L。
8.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述钪内标溶液的浓度为50μg/L。
9.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体质谱仪使用条件:射频功率(RF):1500-1600w;氦气流量:3.5-5mL/min;等离子体流量:15L/min;辅助气流量:1.2mL/min;采集模式:跳峰扫描;分析模式:动能歧视模式(KED)。
10.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法,其特征在于,所述步骤S5中折算公式为:
其中,X--磷脂含量,单位为毫克每克(mg/g);
P1--根据标准曲线测得待测样品溶液中磷含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
P0--根据标准曲线测得空白对照溶液中磷含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
m--油脂样品的质量,单位为克(g);
V0--待测样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
D-为稀释倍数;
26.31--为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
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