[发明专利]一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法

说明书

本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，属于磷脂检测技术领域。该方法利用对待测样品湿法消解的前处理方法，加之利用该方法中的质谱检测方法对进磷脂含量进行检测时，减少了试剂的使用，而且对于消解使用设备要求低，大大缩短了检测时间，提升了检测效率，检出限更低，重现性更好，回收率较高。由于采用了质谱技术，增强了对磷离子的选择性，消除了杂质对检测结果的干扰，故磷脂的定性、定量更加准确，抗干扰能力进一步增强，保证了检测的准确性。解决了现有分光光度法测定时引发的检测结果偏差较大，效率低下、检测性能弱等技术问题。该方法仅需要3‑3.5小时即可完成，不仅高效，而且准确性更高。

技术领域

本发明属于磷脂检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法。

背景技术

油脂精炼过程中，毛油中的磷脂会引起油品起泡、回色和氧化稳定性，影响油脂风昧，而富含磷脂的毛油油脚又是生产磷脂保健品的主要原料。生物柴油生产过程中高磷脂原料油会导致脂肪酶严重失活。脂质体中的磷脂含量则是衡量其稳定性的重要指标。所以油脂产品生产中，磷脂含量是一项很重要的检测指标。

目前，磷脂的检测方法有比色法，浊度法，重量法，薄层色谱法，高效液相法，红外光谱法，核磁共振法等。浊度法和重量法因具备较低的检测精度而应用有限；薄层色谱法受人为操作影响较大，重复性不好；高效液相法、红外光谱法，核磁共振法的检测成本均较高，而且需要扎实的专业知识，非一般的检测人员所能做到。

国标法GB/T 5537-2008中的粮油检验磷脂含量的测定方法，是采用分光光度法及重量法测定植物油脂中磷脂的含量。但是上述各检测方法均具有如下的缺陷：1、分光光度法需要用干法进行消解，高温容易导致磷元素挥发，回收率偏低，且生成钼蓝进行比色定量，结果易受其他颜色干扰，定性能力较弱，与实际值存在较大差异。2、干法消解、定量比色过程需要使用大量试剂，检测周期较长，整体时间需要12个小时左右，效率低下；3、分光光度法及质量法检出限偏高，不适用于超低浓度磷脂的检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术前处理过程需要使用大量试剂，检测周期较长，整体时间需要12个小时左右，效率低下，以及现有方法中回收率偏低，且生成钼蓝进行比色定量，结果易受其他颜色干扰，定性能力较弱，与实际值存在较大差异，并且检出限偏高，不适用于超低浓度磷脂等问题的不足，提供一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法。

其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

一种电感耦合等离子体质谱测定油脂中磷脂含量的方法，包括如下步骤；

S1、制备待测样品溶液和空白对照溶液：

称取0.2-0.5g混匀后的油脂样品置于100mL玻璃容器中，加入1-2mL双氧水和6mL浓硝酸后，盖表面皿，在电热板上预消解，再进行加热消解，过程中补加浓硝酸消解至溶液澄清，去除表面皿，赶酸至近干，冷却后用水定容，得到待测样品溶液；

不加油脂样品时执行上述操作得到空白对照溶液；

S2、制备磷标准溶液及钪内标溶液；

S3、绘制标准曲线：将磷标准溶液与钪内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素和内标钪元素的信号响应值；

以磷元素的浓度为横坐标，以磷元素与内标钪元素响应值比值为纵坐标，进行绘制；

S4、测定待测样品溶液中磷含量：

将空白对照溶液、待测样品溶液分别与钪内标溶液混合，注入电感耦合等离子体质谱仪中，分别得到空白对照溶液、待测样品溶液中磷元素与钪内标溶液响应值比值；

S5、计算待测样品中磷脂含量：

根据绘制的标准曲线计算待测样品溶液中磷的含量，并将其折算成磷脂含量。