[发明专利]一种去除硅溶胶中小粒径胶粒的方法

说明书

本发明公开一种除去硅溶胶中小粒径胶粒的方法，涉及硅溶胶材料领域。本方法通过向硅溶胶中滴加强酸溶液，将硅溶胶的pH值调节至1～4；将硅溶胶中加入氟离子配位化合物，然后加热至沸腾并保温一段时间，期间保持搅拌；将硅溶胶进行阴离子交换，捕获含氟的阴离子物质，阴离子交换完成后得到去除小颗粒粒径胶粒的硅溶胶。本发明能够除去硅溶胶中小粒径胶粒，同时保留硅溶胶中的大粒径胶粒。

技术领域

本发明涉及硅溶胶材料领域，具体涉及一种去除硅溶胶中小粒径胶粒的方法。

背景技术

硅溶胶是硅晶圆、蓝宝石、石英玻璃等材料化学机械抛光(CMP)的磨料，在CMP过程中提供机械研磨作用。硅溶胶的性能对于CMP的质量有显著影响。一般来说，硅溶胶的粒径分布范围越窄，CMP质量越高，同时，硅溶胶的平均粒径越大，CMP去除速率越快。某些CMP工艺需要用到平均粒径在70nm以下的小粒径硅溶胶磨料，由于硅溶胶制备工艺的原因，粒径70nm以下硅溶胶中常常含有比例较高的40nm小粒径胶粒，这些胶粒粒径过小，提供的机械研磨作用甚微，降低了抛光液的有效固含量。另一方面，大量小粒子的存在造成了较宽的粒径分布范围，对于CMP质量有负面影响。

发明内容

本发明的目的是提出了一种除去硅溶胶中小粒径胶粒的方法，在除去硅溶胶中小粒径胶粒的同时，还能保留硅溶胶中的大粒径胶粒。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种去除硅溶胶中小粒径胶粒的方法，包括以下步骤：

1)通过向硅溶胶中滴加强酸溶液，将硅溶胶的pH值调节至1～4；

2)将经过步骤1)处理后的硅溶胶中加入氟离子配位化合物，然后加热至沸腾并保温一段时间，期间保持搅拌；

3)将经过步骤2)处理后的硅溶胶进行阴离子交换，捕获含氟的阴离子物质，阴离子交换完成后得到去除小颗粒粒径胶粒的硅溶胶。

优选地，所述硅溶胶的固含量在15％以下。

优选地，所述强酸选用盐酸、稀硫酸中的一种。

优选地，所述氟离子配位化合物选用H₂SiF₆、HPF₆、HSbF₆、H₃AlF₆、HBF₄中的一种无机酸或者前述无机酸所对应的一种钠盐、钾盐或铵盐。

优选地，所述氟离子配位化合物的浓度为0.1～1mol/L。

优选地，所述保温1～10小时。

优选地，所述阴离子交换采用预先用氢氧化钠活化的阴离子交换树脂完成。

优选地，所述阴离子交换完成后，向硅溶胶中pH调节剂，将退溶胶调节至所需的pH值。

优选地，所述pH调节剂选用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸、硫酸中的一种。

本发明取得的有益效果如下：

本发明利用小粒径胶粒表面能高、反应活性强的特点，通过加入氟离子进行反应的方法，将小粒径胶粒转化为SiF₄，同时表面能低、反应活性弱的大粒径胶粒不受影响。为确保溶液中氟离子浓度维持在一个较低的水平且保持稳定，本发明使用H₂SiF₆、HPF₅等氟离子的无机配位化合物，这些物质能在加热条件下能可逆地分解产生氟离子，产生的微量氟离子与小粒径胶粒反应，将SiO₂转化为SiF₄而溶解，从而达到除去小粒径胶粒的目的。反应式如下：

H₂SiF₆→2HF+SiF₄↑