[发明专利]一种醋酸阿比特龙母液物的回收利用方法

权利要求书

1.一种醋酸阿比特龙母液物的回收利用方法，其特征在于：

以醋酸阿比特龙母液物为原料，经过水解、还原、纯化、酯化、再纯化，得到纯度≥99.5%醋酸阿比特龙；

具体处理方法包括以下步骤：

步骤A：反应瓶中加入含杂质多的醋酸阿比特龙母液物，加入水溶性有机溶剂搅拌均匀后，向反应瓶中加入无机碱液，调节pH，保温反应，TLC监控至无醋酸阿比特龙，降温析晶，抽滤，出料烘干，得到阿比特龙粗品；

步骤B：反应瓶中加入步骤A中得到的阿比特龙粗品，加入有机溶剂，搅拌降温，再向反应瓶中加入还原性无机化合物催化剂，控温反应，降温析晶，抽滤，抽干出料；将上述物料加入反应瓶中，加入有机溶剂重结晶，抽滤，抽干出料，烘干至恒重得到阿比特龙精品；

步骤C：反应瓶中加入步骤B中得到的阿比特龙精品，加溶剂、醋酐、催化剂，控温反应，TLC监控至原料基本反应完全，终止反应；加碱液调pH，有机层水洗至中性，浓缩溶剂至干；最后加入纯化溶剂，升温回流，再降温析晶，抽滤、烘干得到醋酸阿比特龙粗品；

步骤D：步骤C中得到的醋酸阿比特龙粗品通过重结晶纯化，得到纯度高的醋酸阿比特龙成品。

2.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙母液物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤A中的有机溶剂是甲醇、或乙醇、或丙酮、或四氢呋喃的中的一种或者混合溶剂，与醋酸阿比特龙母液物的重量比为10～20：1；加入的无机碱液是氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，配制碱液浓度为10%～40%，调节pH范围10～14；反应控温范围30～100℃；保温反应时间为2～8h；TLC展开剂为石油醚:乙酸乙酯=4～5:1 ，降温析晶的温度为0～20℃；烘料温度为60～65℃。

3.根据权利要求1或2所述的醋酸阿比特龙母液物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤B中的有机溶剂为甲醇、或乙醇、或四氢呋喃中的一种，与阿比特龙粗品的重量比为重量比为1～5:1；搅拌降温的温度降至-10℃～30℃；加入催化剂为硼氢化锂、或硼氢化钠、或硼氢化钾中的一种，与阿比特龙粗品的重量比为0.001-0.1:1；反应温度范围为-5～35℃；搅拌时间为1～5h，降温析晶温度为0～10℃，析晶时间1～3h；重结晶的溶剂为甲醇、或乙醇、或异丙醇、或丙酮、或乙酸乙酯中的一种或混合溶剂，与阿比特龙粗品的重量比为10～40:1；析晶所留溶剂与阿比特龙粗品的重量比为0.5～5:1；析晶温度为0～30℃；烘料温度为60～65℃。

4.根据权利要求3所述的醋酸阿比特龙母液物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤C中溶剂为二氯甲烷或甲苯中的一种，与阿比特龙精品的重量比为5～10:1；醋酐与阿比特龙精品重量比为0.6～1.0:1；催化剂为三乙胺、或吡啶、或对二甲氨基吡啶中的一种，与阿比特龙精品重量比为0.02～1.0:1；反应温度为10～40℃，反应时间为2～5h，TLC展开剂为石油醚:乙酸乙酯=4～5:1 ；后处理方法为：反应结束后，加入水终止反应，然后加入碱液洗有机层，pH控制在7～8之间，水洗至中性；浓缩温度为30-40℃；纯化溶剂为甲醇、或乙醇、或异丙醇、或丙酮、或乙酸乙酯、或环己烷、或乙腈中的一种溶剂，与阿比特龙精品重量比为1～5:1；升温回流1～2h，析晶温度控制在10～30℃，析晶时间为1～3h，下料离心，烘料温度为65～70℃，得到醋酸阿比特龙粗品。

5.根据权利要求1或2或4所述的醋酸阿比特龙母液物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤D中重结晶纯化溶剂为甲醇、或乙醇、或异丙醇、或丙酮、或乙酸乙酯、或环己烷、或乙腈中的一种，与醋酸阿比特龙粗品重量比为5～20:1，析晶剩余溶剂与醋酸阿比特龙粗品重量比为1～4:1，析晶温度控制在10～35℃，析晶时间为0.5～3h，烘料温度为65～70℃，得到醋酸阿比特龙精品，纯度≥99.5%。