[发明专利]一种N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法

权利要求书

1.一种N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述N-氯乙酰苯胺类除草剂的化学式为：

制备方法如下：在醇和碱性的体系中，式(II)2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺进行反应，反应后自然冷却，过滤，浓缩，选用非芳烃类溶剂低温精制纯化，再过滤，最后蒸干溶剂，得到式(Ⅰ)所述N-氯乙酰苯胺类除草剂；

式(Ⅰ)和式(II)中，R、R₁各自独立的选自氢、甲基或乙基；R₂选自甲基、乙基、丙基或丁基。

2.根据权利要求1所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述醇和碱性的体系中，保持pH值在8～13，所使用的碱为液氨、三乙胺、二异丙基乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾的一种或一种以上。

3.根据权利要求1或2所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺、醇和碱的三者摩尔比为(4-5):(20-25):(4-5)。

4.根据权利要求1所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述非芳烃类溶剂为C6～C10的环烷烃或者脂肪烃，为自环己烷、正己烷、正庚烷或其二者或其三者的混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺的反应温度为30-80℃。

6.根据权利要求1所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺的反应时间为3-8小时。

7.根据权利要求1所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述低温精制的温度为-20～20℃。

8.根据权利要求1所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述低温精制的过程中需要不断的搅拌，搅拌速率为50-400rad/min。

9.根据权利要求8所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌的过程中在容器内底部铺有四氟(11)包裹的铁球(10)，直径0.5-1cm，且大小不完全相同。

10.根据权利要求8或9所述的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌的过程需要在低温精制的容器(1)内设置螺旋状的搅拌桨(3)，搅拌桨(3)的搅拌轴(2)的上端连接有旋转电机，搅拌桨(3)在旋转的过程中需要跟随搅拌轴(2)和旋转电机抬高和下降。