[发明专利]一种N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法在审
申请号: | 202211545024.6 | 申请日: | 2022-12-04 |
公开(公告)号: | CN116178199A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 张卫东;蔡志强 | 申请(专利权)人: | 辽阳恒业化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;B01F27/90;B01F33/25;C07C233/18;A01N37/26;A01P13/00 |
代理公司: | 北京京华知联专利代理事务所(普通合伙) 11991 | 代理人: | 耿浩 |
地址: | 111300 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 苯胺 除草剂 制备 方法 | ||
本发明涉及一种N‑氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法,制备方法如下:在醇和碱性的体系中,2‑氯‑N‑氯甲基‑N‑取代的苯乙酰胺进行反应,反应后自然冷却,过滤,浓缩,选用非芳烃类溶剂低温精制纯化,再过滤,最后蒸干溶剂,得到所述N‑氯乙酰苯胺类除草剂。本发明可以得到收率大于95%,纯度98%以上的产品。无废水排放,经济环保。方法操作简单,收率高,纯度高,适合工业化生产。
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,涉及一种N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法。
背景技术
酰胺类除草剂(包括苯氧丙酰胺类、N-烃基酰胺类、N-苯氧酰胺类、磺酰胺类、氧乙酰胺类等)是经随机筛选、或苯氧羧酸类衍生所得、或在已有化合物的基础上优化而得。特别是20世纪60年代中期开发出毒草胺以后,以其作为先导化合物,进行结构改造与修饰,相继开发出一系列品种,使其成为近代化学除草剂中使用比较广泛的植物脂类代谢抑制除草剂。酰胺类除草剂是一类发展快、除草效果高、选择性强的新型除草剂,在除草剂中具有举足轻重的地位。
已商品化的酰胺类除草剂有:毒草胺、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺等。
目前草胺类除草剂合成方法主要是:(取代的)苯胺在碱性条件下与甲醛反应生成对应的甲叉,再与氯乙酰氯加成,最后在相应的醇中反应获得产品。此路线方法中存在的主要问题是:在最后一步纯化过程中,需要使用大量的水,否则产品纯度不达标,这样生产过程中“三废”排放多,对环境污染大。
发明内容
发明目的
为解决上述现有N-氯乙酰苯胺类除草剂制备方法存在的污染环境的问题,本发明提供一种操作简单,收率高,经济环保,适合工业化生产的N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法。
技术方案
一种N-氯乙酰苯胺类除草剂的制备方法,所述N-氯乙酰苯胺类除草剂的化学式为:
制备方法如下:在醇和碱性的体系中,式(II)2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺进行反应,反应后自然冷却,过滤,浓缩,选用非芳烃类溶剂低温精制纯化,再过滤,最后蒸干溶剂,得到式(Ⅰ)所述N-氯乙酰苯胺类除草剂;
式(Ⅰ)和式(II)中,R、R1各自独立的选自氢、甲基或乙基;R2选自甲基、乙基、丙基或丁基。
进一步的,所述醇和碱性的体系中,保持pH值在8~13,所使用的碱为液氨、三乙胺、二异丙基乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾的一种或一种以上。
进一步的,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇;2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺、醇和碱的三者摩尔比为(4-5):(20-25):(4-5)。
进一步的,所述非芳烃类溶剂为C6~C10的环烷烃或者脂肪烃,为自环己烷、正己烷、正庚烷或其二者或其三者的混合溶剂。
进一步的,所述2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺的反应温度为30-80℃。
进一步的,所述2-氯-N-氯甲基-N-取代的苯乙酰胺的反应时间为3-8小时。
进一步的,所述低温精制的温度为-20~20℃。
进一步的,所述低温精制的过程中需要不断的搅拌,搅拌速率为50-400rad/min。
进一步的,所述搅拌的过程中在容器内底部铺有四氟包裹的铁球,直径0.5-1cm,且大小不完全相同。
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