[发明专利]一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法

权利要求书

1.一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法包括以下步骤：

步骤一，将天然锰矿用浓硝酸浸没，利用浓硝酸除杂后过滤可得硝酸锰溶液；对所得硝酸锰溶液进行浓缩处理；对所得产物进行微波加热，使硝酸锰分解得到二氧化锰；将二氧化锰和电解锰硫化渣破碎过筛；

步骤二，将过筛后的二氧化锰和电解锰硫化渣按一定矿渣比混匀，加入稀硫酸，通过搅拌设备搅拌加热，通入氧气，浸出一定时间，过滤，得滤渣和浸出液；向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取，得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液；

步骤三，取富锰钴镍镁溶液，加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；取负载锰有机相，加入硫酸进行反萃，得到P204有机相和硫酸锰溶液；

步骤四，取硫酸锰溶液蒸发浓缩、结晶、离心，得到高纯硫酸锰。

2.如权利要求1所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述二氧化锰与电解硫化渣的质量比为3:2，所述稀硫酸的质量浓度为210g/L，反应的液固比为5:2，所述浸出的温度为95℃，氧气压力为1MPa，浸出时间为185min，浸出的终点pH为5；

在加入第一有机萃取剂萃取前，先将浸出液的pH调节至3；所述第一有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为33％，再加入氢氧化钠皂化，皂化率为52％，有机相与水相相比O/A＝1:1；

在加入第二有机萃取剂萃取前，先将富锰钴镍镁溶液的pH调节至5；所述第二有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为44％，再用氢氧化钠皂化，皂化率为53％，有机相与水相相比O/A＝1:1。

3.如权利要求1所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述硫酸锰提纯方法如下：

(1)配制P204萃取剂和磺化煤油，采用碳酸钠溶液溶液对所述P204萃取剂和磺化煤油进行皂化，得皂化有机相；利用所述皂化有机相对硫酸锰溶液直接进行第一次萃取，得富锰有机相；

(2)采用硫酸对所述富锰有机相进行第一次反萃，得一次净化硫酸锰溶液和第一再生有机相；

(3)调节所述一次净化硫酸锰溶液的pH值，并利用所述皂化有机相对所述一次净化硫酸锰溶液进行第二次萃取，得高纯硫酸锰溶液和富钙镁有机相。

4.如权利要求3所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述调节后的所述一次净化硫酸锰溶液pH值为2。

5.如权利要求3所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述第一次萃取为多级萃取，各级所述第一次萃取的时间为9min。

6.如权利要求3所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述第一次反萃为多级反萃，所述步骤S3中，所述硫酸的浓度为9mol/L，各级所述第一次反萃的时间为9min。

7.如权利要求3所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述第二次萃取为多级萃取，各级所述第二次萃取的时间为9min。

8.如权利要求1所述从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于，所述搅拌设备搅拌控制方法如下：

1)配置电流检测装置工作参数；接收电流检测装置检测到的当所述搅拌设备沿一特定方向旋转时的负载电流；

2)触发判断，根据所述负载电流判断所述搅拌设备的旋转是否达到预设的触发条件；接收速度检测装置检测到的所述搅拌设备的转速；旋转控制，当满足触发条件时，控制搅拌设备以与特定方向相反的方向旋转；

所述触发判断包括：

根据所述负载电流和所述转速计算出负载转矩；

根据所述负载转矩判断所述搅拌设备的旋转是否达到所述触发条件，所述触发条件为：

所述负载转矩在预设的第十时长内持续小于一预设转矩阈值，预设转矩阈值小于搅拌设备的额定最大输出转矩。