[发明专利]一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法

说明书

本发明属于化工材料技术领域，公开了一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法。本发明通过硫酸锰提纯方法根据控制溶液的pH值来控制锰、钙、镁离子的萃取率，从而将锰离子与钙、镁离子进行分离，提纯成本低，且经过重复进行萃取‑反萃的过程，提高了硫酸锰溶液纯度；同时，通过搅拌设备搅拌控制方法能够自动根据搅拌运行过程中的的实际情况换向，自行处理特殊情况；可减小旋转搅拌设备的电器元件烧坏的可能性，延长搅拌设备使用寿命；搅拌更加均匀、细腻，高效搅拌；提高制备质量。

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，尤其涉及一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法。

背景技术

硫酸锰，是一种无机化合物，化学式为MnSO4，常用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂。生产对苯二酚副产废液含硫酸锰和硫酸铵，废液经石灰乳中和除去杂质，然后加热脱氨的硫酸锰溶液，再经浓缩、结晶、脱水分离、干燥，包装得硫酸锰成品。用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂；然而，现有从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法获取的硫酸锰纯度低；同时，制备高纯硫酸锰过程中对原料搅拌不均匀影响制备质量。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)现有从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法获取的硫酸锰纯度低。

(2)制备高纯硫酸锰过程中对原料搅拌不均匀影响制备质量。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法。

本发明是这样实现的，一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法包括：

步骤一，将天然锰矿用浓硝酸浸没，利用浓硝酸除杂后过滤可得硝酸锰溶液；对所得硝酸锰溶液进行浓缩处理；对所得产物进行微波加热，使硝酸锰分解得到二氧化锰；将二氧化锰和电解锰硫化渣破碎过筛；

步骤二，将过筛后的二氧化锰和电解锰硫化渣按一定矿渣比混匀，加入稀硫酸，通过搅拌设备搅拌加热，通入氧气，浸出一定时间，过滤，得滤渣和浸出液；向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取，得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液；

步骤三，取富锰钴镍镁溶液，加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；取负载锰有机相，加入硫酸进行反萃，得到P204有机相和硫酸锰溶液；

步骤四，取硫酸锰溶液蒸发浓缩、结晶、离心，得到高纯硫酸锰。

进一步，所述二氧化锰与电解硫化渣的质量比为3:2，所述稀硫酸的质量浓度为210g/L，反应的液固比为5:2，所述浸出的温度为95℃，氧气压力为1MPa，浸出时间为185min，浸出的终点pH为5；

在加入第一有机萃取剂萃取前，先将浸出液的pH调节至3；所述第一有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为33％，再加入氢氧化钠皂化，皂化率为52％，有机相与水相相比O/A＝1:1；

在加入第二有机萃取剂萃取前，先将富锰钴镍镁溶液的pH调节至5；所述第二有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为44％，再用氢氧化钠皂化，皂化率为53％，有机相与水相相比O/A＝1:1。

进一步，所述硫酸锰提纯方法如下：

(1)配制P204萃取剂和磺化煤油，采用碳酸钠溶液溶液对所述P204萃取剂和磺化煤油进行皂化，得皂化有机相；利用所述皂化有机相对硫酸锰溶液直接进行第一次萃取，得富锰有机相；

(2)采用硫酸对所述富锰有机相进行第一次反萃，得一次净化硫酸锰溶液和第一再生有机相；

(3)调节所述一次净化硫酸锰溶液的pH值，并利用所述皂化有机相对所述一次净化硫酸锰溶液进行第二次萃取，得高纯硫酸锰溶液和富钙镁有机相。