[发明专利]一种大规模集成电路用超高纯钼粉及其制备方法

权利要求书

1.一种大规模集成电路用超高纯钼粉制备方法，其特征是，包括以下步骤：

采用结晶法制备的仲钼酸铵为原材料，化学分子式为(NH₄)6Mo₇O₂₄·4H₂O；该仲钼酸铵的纯度为99.95%以上；

步骤一：将仲钼酸铵放置在石英管内，放入管状炉内加热：

该加热炉分为三个温区，仲钼酸铵依次经过三个温区：

第一个温区，设定温度范围为：220-226ºC；优选223ºC；在该温区仲钼酸铵失去结晶水；

第二个温区，设定温度范围为：235-245ºC；优选240ºC；在该温区氨气和水产生；

第三个温区，设定温度范围为：315-325ºC；优选320ºC；在该温区氨根离子完全分解，形成三氧化钼；

经过步骤1，仲钼酸铵完全分解为氧化钼MoO₃；

仲钼酸铵的升温速度在8-12 ºC/分钟，优选10 ºC/分钟；

步骤二：将步骤1得到的MoO₃加入氨水进行浸取，形成钼酸铵溶液；

反应罐为玻璃钢；

多余的氨气排放至氨废气处理系统；

步骤三：将所得钼酸铵溶液进行两级过滤以去除杂质，过滤罐选择用聚丙烯材质；

第一级过滤所用滤材为聚丙烯纤维；精度为10微米；

第二级过滤所用滤材为聚丙烯纤维，精度为1微米；

过滤所用压力差为2-4 bar, 优选3 bar; 控制液体流速在10-40L/min;优选20 L/min；

步骤四：将步骤三得到的溶液进行蒸发结晶，控制浓缩比例为40％～80％，蒸发结晶所选用的容器为玻璃钢材质，优选地，反应罐内层为HALAR材料，以防止污染；

蒸发的温度控制在80-110 ºC；

步骤五：将步骤四结晶获得的颗粒放入干燥炉进行缓慢干燥；

干燥炉的特性为：

1）控制加热温度为60-150ºC；优选110ºC；

2）炉内空气须经过HEPA过滤网过滤；从炉子一侧进入，另外一侧排出；

3）所用的托盘为99.95%以上纯度的钼；

干燥后获得一次提纯的仲钼酸铵；

步骤六：将上述步骤一至步骤五重复一遍，获得二次提纯的仲钼酸铵；

步骤七：重复步骤一，将二次提纯的仲钼酸铵分解为氧化钼；

步骤八：将步骤七获得的氧化钼放入纯度大于99.95%的钼舟中，用5N级的氢气进行还原；氢气须经过分子筛干燥器，保证其露点达到-50ºC以下；

采用两段还原法，第一段反应温度为400-600ºC；第二段反应温度为800-1400 ºC；反应完成后即可获得超高纯钼粉。

2.根据权利要求1所述的一种大规模集成电路用超高纯钼粉制备方法，其特征是：步骤一中，该加热炉炉体选用不锈钢304 或316；该加热炉加热丝选用钼带或者镍铬（80/20wt%）合金。

3.根据权利要求2所述的一种大规模集成电路用超高纯钼粉制备方法，其特征是：步骤二中，反应罐内层为HALAR材料，所述HALAR材料是由乙烯与三氟氯乙烯以等摩尔比共聚制得的交替共聚物。

4.一种大规模集成电路用高纯钼粉，其特征是：

材料纯度达到5N级，即金属杂质的总和低于10ppm；

Fe元素含量低于5ppm；

Ni 元素含量低于2ppm；

Cr 元素含量低于3ppm；

Na和K元素含量均低于0.5ppm；

U 和Th元素含量均低于0.001ppm。