[发明专利]一种大规模集成电路用超高纯钼粉及其制备方法

说明书

一种大规模集成电路用超高纯钼粉制备方法，包括以下步骤：采用结晶法制备的仲钼酸铵为原材料，化学分子式为(NHsubgt;4/subgt;)6Mosubgt;7/subgt;Osubgt;24/subgt;·4Hsubgt;2/subgt;O；通过原材料仲钼酸铵放入管状炉内加热，MoOsubgt;3/subgt;加入氨水进行浸取，形成钼酸铵溶液；将所得钼酸铵溶液进行两级过滤以去除杂质；蒸发结晶；结晶干燥；二次提纯等工序。本发明所提供的大规模集成电路用超高纯钼粉的制备方法，工艺简单，效率高，易于实现工业化生产。生产过程中可不仅可将原料中的杂质元素充分排出，并且避免了工艺过程中的二次污染，制备的钼粉纯度高，完全复合大规模集成电路的要求。所制得的超高纯钼粉，纯度大于99.999％，且关键杂质元素含量低，是制备大规模集成电路用钼溅射靶材的理想原料。

技术领域

本发明属于超高纯金属材料制造技术领域，具体涉及一种大规模集成电路用超高纯钼粉及其制备方法。

背景技术

钼是一种熔点为2625℃的难熔金属，由于钼在高温下具有很强的抗张强度和抗蠕变强度，良好的导热、导电性能，以及良好的抗腐蚀性能等特征。因此，钼被广泛地应用于化学化工、冶金及航空航天工业等领域。随着高新技术的飞速发展，钼材料在许多方面得到了新的应用。譬如超高纯钼在微电子工业中的应用，目前，平面显示领域大量使用高纯钼作为配线材料。而在大规模集成电路领域，由于钼形成的薄膜应力小、高温稳定性好，导电性能良好，因此也有使用超高纯钼作为配线材料的趋势。

大规模集成电路对于材料的纯度有很高的要求，特别是对于碱性金属元素，如Na、K等；重金属元素，如Fe、Ni、Cr等；放射性元素，如U和Th等以及气体元素，如氧等元素都要求越低越好。这些元素在集成电路中都属于有害元素，必须尽可能地去除。譬如，Fe、Ni等元素影响集成电路的薄膜成型；氧元素影响薄膜的电阻率；Na和K容易在薄膜中产生漂移。

一般而言，在大规模集成电路领域，钼薄膜采用物理气相沉积方法进行制备。将超高纯钼制备成溅射靶材后采用溅射(即物理气相沉积)的方法将钼原子沉积在硅片上形成薄膜。而制备超高纯的钼溅射靶材首先需要制备超高纯的钼粉。

因此，超高纯钼粉的制备是首要环节。目前，普通工业用钼粉的制备已经比较成熟，钼粉的生产方法主要有还原法、羟基热分解法和氯化钼蒸汽法，其中工业化生产常用的方法为还原法。工业化生产高纯钼粉一般采用提纯仲钼酸铵，将仲钼酸铵煅烧获得氧化钼，最后将氧化钼还原的方法。

随着大规模集成电路的发展，集成度不断提高，电极布线向微细化不断发展，目前已达到3纳米的水平。钼作为一种应力小，耐高温的材料一直是具有潜力的金属电极布线材料。但是在线宽仅数纳米的限制下，对材料的纯度要求非常苛刻，特别是对于碱性金属元素，如Na、K等；重金属元素，如Fe、Ni、 Cr等；放射性元素，如U和Th等以及气体元素，如氧等元素都要求越低越好。因此目前迫切需要一种能满足大规模集成电路3纳米及以下制程使用要求的高纯钼粉原材料和制备方法，使其能同时满足如下要求：

材料纯度达到5N级，即金属杂质的总和低于10ppm；

Fe元素含量低于5ppm；

Ni元素含量低于2ppm；

Cr元素含量低于3ppm；

Na和K元素含量均低于0.5ppm；

U和Th元素含量均低于0.001ppm。

中国国家知识产权局公布的专利申请号202210232753.X公布了一种溅射靶材用高纯钼粉及其制备方法；但是其生产的高纯钼粉达不到5N级，其关键元素也没有达到大规模集成电路的使用要求，仅能用于平面显示等领域；