[发明专利]一种同时检测药物中磷酸根离子和焦磷酸根离子的方法

权利要求书

1.一种同时检测地夸磷索钠中磷酸根离子和焦磷酸根离子的方法，该方法包括如下步骤：

(1)制备对照品溶液：取磷酸二氢钾、无水焦磷酸钠适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸根(PO₄^3-)、焦磷酸根(P₂O₇^4-)各1μg的溶液，即得；

(2)制备供试品溶液：取地夸磷索钠适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，即得；

(3)检测：吸取步骤(1)制备的对照品溶液与步骤(2)制备的供试品溶液各25μl注入配有阴离子色谱柱的离子色谱仪中进行测定。

2.根据权利要求1所述的检测方法，在步骤(3)中，所述阴离子色谱柱的柱温为30～35℃。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其中，在步骤(3)中，所述阴离子色谱柱的柱温为30℃。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的检测方法，其中，在步骤(3)中，使用的淋洗液为20～50mmol/L的氢氧化钾水溶液。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，在步骤(3)中，使用的淋洗液的流速为0.9～1.1ml/min。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其中，在步骤(3)中，使用的淋洗液的流速为1.0ml/min。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的检测方法，其中，在步骤(3)中，淋洗液在0～5分钟为20mmol/L，5～20分钟为20～50mmol/L，20～35分钟为50mmol/L，35.1～50分钟为20mmol/L进行梯度洗脱。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中，采用电导检测器和阴离子抑制器。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的检测方法，其中，所述方法包括如下步骤：

(1)制备对照品溶液：取磷酸二氢钾、无水焦磷酸钠适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸根(PO₄^3-)、焦磷酸根(P₂O₇^4-)各1μg的溶液，即得；

(2)制备供试品溶液：取地夸磷索钠适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，即得；

(3)检测：吸取步骤(1)制备的对照品溶液与步骤(2)制备的供试品溶液各25μl注入配有阴离子色谱柱的离子色谱仪中进行测定；

其中，步骤(3)中采用的色谱条件包括：

色谱柱：Dionex IonPac AS11-HC，4×250mm；

保护柱：Dionex IonPac AG11-HC，4×50mm；

抑制器：Dionex AERS 500，4mm；

检测器：电导检测器；

检测器温度：30℃；

柱温：30℃；

淋洗液：氢氧化钾溶液；

流速：1.0ml/min；

进样量：25μl；

梯度洗脱条件为：在0～5分钟为20mmol/L，5～20分钟为20～50mmol/L，20～35分钟为50mmol/L，在35.1～50分钟为20mmol/L；

根据检测记录的色谱图，按外标法以峰面积计算地夸磷索钠中磷酸根离子和焦磷酸根离子的含量。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其中所述阴离子色谱柱为IonPac AS11-HC型色谱柱带AG11-HC，4×50mm保护柱。