[发明专利]一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法

权利要求书

1.一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：

(1)预处理：将固废进行精馏，依次得到第一馏分、第二馏分和第三馏分；

其中，第一馏分中，三丁胺的质量百分含量为50％～90％；

第二馏分中，光引发剂907的质量百分含量为50％～80％；

第三馏分中，光引发剂907的质量百分含量为80％～90％；

(2)三丁胺收集利用：将步骤(1)得到的第一馏分进行减压蒸馏，得到蒸馏馏分；所得蒸馏馏分中三丁胺的质量百分含量≥90％；

在有溶剂或无溶剂的参与下，将蒸馏馏分与溴丁烷混合，进行反应，得到四丁基溴化铵。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中进行精馏的真空度为-0.1MPa～-0.092MPa；

优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第一馏分的塔顶温度为170℃～180℃；

优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第二馏分的塔顶温度为190℃～195℃；

优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第三馏分的塔顶温度为205℃～210℃。

3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)的固废中，光引发剂907的质量百分含量为40％～50％，三丁胺的质量百分含量为10％～20％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中减压蒸馏的过程中，接收蒸馏馏分的塔顶温度为45℃～50℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中溴丁烷的摩尔量与蒸馏馏分中三丁胺的摩尔量之比为0.8～0.85:1；

优选地，步骤(2)所述溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇、二氯乙烷或乙腈中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中进行反应的温度为80℃～85℃；

优选地，步骤(2)中进行反应的过程中伴随回流。

7.根据权利要求1-6任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中有溶剂参与时，反应结束后还包括脱溶，得到四丁基溴化铵粗品；优选蒸馏脱溶；

优选地，步骤(2)中反应结束后还包括重结晶，得到纯度≥99％的四丁基溴化铵成品；

优选地，所述重结晶的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯或正己烷中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述重结晶中，四丁基溴化铵粗品与重结晶的溶剂的质量比为1:1～1.3。

8.根据权利要求1-7任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)得到的四丁基溴化铵套用于光引发剂907的生产中。

9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括将第三馏分进行提纯，得到纯度≥95％的光引发剂907成品；

优选地，所述提纯的方法包括重结晶；优选重结晶溶剂选自甲醇、丙酮、乙醇、石油醚、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯、正己烷、环己烷中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述提纯的方法包括：将第三馏分与重结晶溶剂混合，升温溶解，之后降温结晶，固液分离，得到纯度≥95％的光引发剂907成品；

优选地，升温溶解的温度选自55℃～60℃。

10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括将步骤(1)中得到的第二馏分返回至步骤(1)的预处理步骤中。