[发明专利]一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法

说明书

本发明涉及一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，所述处理方法包括将固废经预处理精馏，分离得到三个馏分，其中，第一馏分以三丁胺为主，第二馏分以光引发剂907及副产杂质为主，第三馏分以光引发剂907为主；将第一馏分经减压蒸馏进一步提纯三丁胺，之后与溴丁烷混合反应得到四丁基溴化铵；所得四丁基溴化铵可作为光引发剂907生产中的催化剂使用，实现了变废为宝，减轻了固废的处理压力，环境友好，符合绿色化学的要求；且有利于降低原料采购成本和生产成本。

技术领域

本发明属于光引发剂领域，涉及一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法。

背景技术

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂907)凭借其高效的引发效率、低价格优势及适用于有色体系的深层固化能力而得到广泛应用。

目前，光引发剂907已经实现工业化的工艺流程为：首先采用付克酰基化、氯代、环氧化、吗啉取代反应制备中间体2-甲基-1-(4-氯基氯苯基)-2-吗啉-1-丙酮，然后2-甲基-1-(4-氯基氯苯基)-2-吗啉-1-丙酮再经过甲硫基取代、精制等步骤制备得到光引发剂907；在甲硫基取代、精制过程中，因为反应条件的苛刻，以及使用大量相转移催化剂进行辅助反应，这就导致生产过程会有大量的固废产出；传统采用直接当危废处置的处理方式，不但造成原料和能源的浪费，导致企业生产成本明显增大，同时也易对环境造成严重污染。

光引发剂907的生产工艺中使用的重要原料四丁基溴化铵(TBAB)，在反应后生成的三丁胺属于剧毒化学品，有较大的健康、安全风险，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热易引起燃烧爆炸；因此，三丁胺在运输、管储方面极为不安全。

因此，开发一种能实现光引发剂907生产中固废的资源化处理方法仍具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，所述处理方法包括将固废经预处理精馏，分离得到三个馏分，其中，第一馏分以三丁胺为主，第二馏分以光引发剂907及副产杂质为主，第三馏分以光引发剂907为主；将第一馏分经减压蒸馏进一步提纯三丁胺，之后与溴丁烷混合反应得到四丁基溴化铵；所得四丁基溴化铵可作为光引发剂907生产中的催化剂使用，实现了变废为宝，减轻了固废的处理压力，环境友好，符合绿色化学的要求；且有利于降低原料采购成本和生产成本。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：

(1)预处理：将固废进行精馏，依次得到第一馏分、第二馏分和第三馏分；

其中，第一馏分中，三丁胺的质量百分含量为50％～90％；例如55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％等；

第二馏分中，光引发剂907的质量百分含量为50％～80％；例如55％、60％、65％、70％或75％等；

第三馏分中，光引发剂907的质量百分含量为80％～90％；例如81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％或89％等；

(2)三丁胺收集利用：将步骤(1)得到的第一馏分进行减压蒸馏，得到蒸馏馏分；所得蒸馏馏分中三丁胺的质量百分含量≥90％；例如91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％等，在有溶剂或无溶剂的参与下，将蒸馏馏分与溴丁烷混合，进行反应，得到四丁基溴化铵。

光引发剂907的生产工艺中包含甲硫基取代反应，上述过程需使用大量相转移催化剂进行辅助反应，在后续产品分离过程会有大量固废产出；传统的处理方式一般采用将上述固废直接作为危废处理，造成了原料和能源的浪费，增加了企业的生产成本，且处理不当易造成严重的环境污染；基于解决上述问题，本发明提供了一种光引发剂907生产过程中固废的资源化处理方法。