[发明专利]一种脂溶态砷化合物的合成方法

权利要求书

1.一种脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，包括：在强碱溶液中加入碘化二甲胂得到双（二甲基胂）氧化物；向所述双（二甲基胂）氧化物加入溴代烷烃和无水乙醇反应后得到所述脂溶态砷化合物；所述溴代烷烃包括1-溴十四烷、1-溴十五烷、溴十六烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，所述碘化二甲胂的制备方法包括：

每7mol二甲基胂酸中加入20mol含碘卤化物、5mol亚硫酸氢盐、水和浓盐酸，搅拌反应，加入二氯甲烷和水，混匀后静置分层，收集下层液体，旋蒸浓缩至1mL得到所述碘化二甲胂。

3.根据权利要求2所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，所述含碘卤化物为碘化钾，所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠；所述搅拌反应的时间不低于4h，所述搅拌反应的速率为800rpm/min；所述浓盐酸的质量分数为32%-37%。

4.根据权利要求1所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L；

以摩尔比计，所述强碱溶液的OH^-与所述碘化二甲胂的配比为7:25。

5.根据权利要求4所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，所述碘化二甲胂与所述氢氧化钠溶液的反应在无氧环境下进行，反应时间为10-15min，反应温度控制为0℃；所述无氧环境包括氩气环境或氮气环境。

6.根据权利要求1所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，以摩尔比计，所述双（二甲基胂）氧化物、溴代烷烃、无水乙醇的配比为14:5:175。

7.根据权利要求1所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，向所述双（二甲基胂）氧化物加入溴代烷烃和无水乙醇反应后得到所述脂溶态砷化合物；然后进行除杂萃取旋蒸浓缩，所述除杂萃取旋蒸浓缩包括：向所述含脂溶态砷化合物的反应液加水溶解，乙醚除杂，混匀之后静置分层，收集下层溶液，调节pH至中性，加入二氯甲烷萃取，收集下层溶液，旋蒸浓缩，得到所述脂溶态砷化合物的粗品。

8.根据权利要求7所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，还包括纯化，所述纯化包括：200-300目的硅胶装柱得到硅胶柱，将所述脂溶态砷化合物的粗品与100-200目的硅胶混合形成拌样硅胶，转移至所述硅胶柱上，用乙酸乙酯与甲醇的混合液梯度洗脱，进行旋蒸氮吹之后得到白色粉末，即为所述脂溶态砷化合物的纯品。

9.根据权利要求8所述的脂溶态砷化合物的合成方法，其特征在于，以质量比计，所述脂溶态砷化合物的粗品与所述拌样硅胶的配比为1:1.2-1.5；以质量比计，所述脂溶态砷化合物的粗品与所述硅胶柱的配比为1:20。