[发明专利]一种同时测定万金香舒爽凝露中6种成分的方法在审
申请号: | 202211568735.5 | 申请日: | 2022-12-08 |
公开(公告)号: | CN116165286A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 柴立;柴可;伍庆;李霞;毛艳妮;冉清连;贾金艳 | 申请(专利权)人: | 贵州宏宇药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘小彬 |
地址: | 550018*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 万金 舒爽 凝露中 成分 方法 | ||
1.一种同时测定万金香舒爽凝露中6种成分的方法,其特征在于,采用气相色谱法,以萘为内标物测定,色谱条件为:采用聚乙二醇毛细管柱,以氮气或惰性气体为载气,进样口温度为230~260℃,检测器温度230~260℃;检测器类型为氢火焰离子化检测器;
程序升温:初始温度30-50℃,保持1-5min,5-20℃/min升至210-260℃,保持8-15min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述毛细管柱规格为30m×0.32mm,0.25μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,测定时,系统恒压4.65-4.80psi;优选为4.73psi。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,进样口温度为240℃,检测器温度240℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,分流比10∶1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述程序升温时,初始温度40℃,保持2min,10℃/min升至230℃,保持10min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.制备内标溶液:称取萘适量,加甲醇溶解,制成浓度为50-200μg/mL的内标溶液;
步骤2.制备对照品溶液:分别称取薄荷脑对照品、樟脑对照品、桉油精对照品、芳樟醇对照品、龙脑对照品、石竹素对照品适量,加甲醇溶解,制得各对照品的贮备液,再分别吸取各对照品的贮备液和内标溶液,置于同一容器中,混合均匀,制得对照品溶液;所述对照品溶液中,各成分含量为:薄荷脑10-30μg/mL、樟脑1-3μg/mL、桉油精2-4μg/mL、芳樟醇20-80μg/mL、龙脑4-12μg/mL、石竹素1-3μg/mL、萘8-30μg/mL;
步骤3.供试品溶液的制备:分别吸取万金香舒爽凝露0.1-0.3g、内标溶液0.2-0.4mL于同一容器中,甲醇稀释并定容至10mL,摇匀,即得;
分别精密吸取内标溶液、对照品溶液与供试品溶液各0.1-0.5uL,注入气相色谱仪,测定,即得。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,内标溶液的浓度为100μg/mL。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述对照品溶液中,各成分含量为:薄荷脑15-20μg/mL、樟脑2.0-2.5μg/mL、桉油精2.5-3μg/mL、芳樟醇45-48μg/mL、龙脑7-9μg/mL、石竹素1.2-2μg/mL、萘14.5-16.5μg/mL。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤3中,分别吸取万金香舒爽凝露0.2g、内标溶液0.35mL于同一容器中,甲醇稀释并定容至10mL。
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