[发明专利]一种尼龙粉末及其连续制备的方法在审
申请号: | 202211569751.6 | 申请日: | 2022-12-08 |
公开(公告)号: | CN115785439A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 高斌;刘彪;吴士超;王磊 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/14 | 分类号: | C08G69/14;C08G69/16 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 姜婷;陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 粉末 及其 连续 制备 方法 | ||
1.一种连续制备尼龙粉末的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将尼龙12树脂在溶剂中迅速升温至溶解后,再降温至120~125℃,得到反应物料;
(2)将所述反应物料转移至第一搅拌罐内,并控制第一搅拌罐内的温度为116~118℃;
(3)将所述第一搅拌罐内的反应物料转移至第二搅拌罐内,并控制第二搅拌罐内的温度为112~114℃;
(4)将所述第二搅拌罐内的反应物料转移至第三搅拌罐内,并控制第三搅拌罐内的温度为65~75℃,然后将反应产物经固液分离、干燥后得到尼龙粉末;
步骤(1)中,所述溶剂为醇类溶剂与酰胺类溶剂组成的混合溶剂;
所述尼龙12树脂是由十二内酰胺与二元酸和三元酸聚合而成,聚合过程中所述十二内酰胺与所述三元酸的用量比例为100:(0.1~0.3)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述三元酸选自丙三酸、羟基丙三酸、均苯三甲酸或1,2,4-苯三酸中的一种或多种,优选为均苯三甲酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中溶剂中醇类溶剂与酰胺溶剂的质量比为100:(5~15)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述酰胺类溶剂选自N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;
所述醇类溶剂选自1~3个碳原子的脂肪族醇。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自工业乙醇,所述酰胺类溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,在所述尼龙12树脂的聚合过程中,所述十二内酰胺与所述二元酸的用量比例为100:(0.25~0.7)。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的方法,其特征在于,所述第一搅拌罐的压力控制为365~395KPa;
所述第二搅拌罐的压力控制为320~345KPa。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述反应物料在所述第一搅拌罐、第二搅拌罐和第三搅拌罐内的停留时间为10~30min。
9.一种采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备的尼龙粉末,其特征在于,所述尼龙粉末的中位径(D50)为50~80μm,优选为50~65μm。
10.根据权利要求9所述的尼龙粉末,其特征在于,所述尼龙粉末的粒径分布宽度为40~90μm,优选为45~55μm。
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