[发明专利]一种尼龙粉末及其连续制备的方法

说明书

本发明提供了一种连续制备尼龙粉末的方法，包括：(1)将尼龙12树脂在溶剂中迅速升温至溶解后，降温至120～125℃；(2)将反应物料转移至第一搅拌罐内，并控制第一搅拌罐内的温度为116～118℃；(3)将第一搅拌罐内的反应物料转移至第二搅拌罐内，并控制第二搅拌罐内的温度为112～114℃；(4)将第二搅拌罐内的反应物料转移至第三搅拌罐内，并控制第三搅拌罐内的温度为65～75℃，将反应产物经固液分离、干燥后得到尼龙粉末；其中，溶剂为醇类溶剂与酰胺类溶剂组成的混合溶剂；尼龙12树脂由十二内酰胺与二元酸和三元酸聚合而成。本发明通过工艺条件的控制及尼龙树脂的选择，使得反应物料能够快速降温、成核及大量析出，得到分布较窄的尼龙粉末。

技术领域

本发明属于制备尼龙粉末的技术领域，具体地，涉及一种连续制备尼龙粉末的工艺方法。

背景技术

尼龙粉末凭借其优异的耐化学、机械性能等，广泛应用于粉末涂料、3D打印等技术领域。现有技术中，尼龙粉末的制备方法主要有溶剂沉淀、深冷粉碎两种，其中通过溶剂沉淀法制备得到的尼龙粉末其颗粒更规整，球形度更高，有助于尼龙粉末得到更高的堆密度。

现有的溶剂沉淀法工艺一般以工业乙醇作为溶剂，如CN1197082A所述的方法，将尼龙树脂与乙醇混合后升温溶解后，尼龙粉末在溶液中的析出分为两段，第一阶段降至成核而不产生大量沉淀，第二阶段降温至过饱和直至粉末全部析出，最终得到尼龙粉末。上述方法反应器多为釜式，制备工艺多为间歇工艺，因此尼龙粉末不同生产批次上在粉末粒径、形貌等规格参数上容易产生较大的差异，同时其产能较小，限制了尼龙粉末的大规模使用。

溶剂沉淀法制备尼龙粉末的方法中，尼龙粉末降温析出过程在不同阶段反应体系需以不同的降温速率降温，夹套温度需要以相同的降温速率降温，同时需保证其与反应物料的温度差在合适的范围内。按照类似工艺进行连续生产，设计上的复杂程度会大大增加。基于目前已知的现有技术，尼龙粉末的连续溶剂沉淀工艺存在较大的难度。

因此，需要一种改进的连续制备尼龙粉末方法，生产工艺简化的同时具有较高的生产效率，并能够得到粒径分布较窄的尼龙粉末。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明通过工艺条件的控制以及尼龙树脂的选择，使得反应物料能够快速降温、成核及大量析出，得到粒径分布较窄的尼龙粉末。

为了实现本发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明在第一方面提供了一种连续制备尼龙粉末的方法，包括以下步骤：

(1)将尼龙12树脂在溶剂中迅速升温至溶解后，再降温至120～125℃，得到反应物料；

(2)将所述反应物料转移至第一搅拌罐内，并控制第一搅拌罐内的温度为116～118℃；

(3)将所述第一搅拌罐内的反应物料转移至第二搅拌罐内，并控制第二搅拌罐内的温度为112～114℃；

(4)将所述第二搅拌罐内的反应物料转移至第三搅拌罐内，并控制第三搅拌罐内的温度为65～75℃，然后将反应产物经固液分离、干燥后得到尼龙粉末；

步骤(1)中，所述溶剂为醇类溶剂与酰胺类溶剂组成的混合溶剂；

所述尼龙12树脂是由十二内酰胺与二元酸和三元酸聚合而成，聚合过程中所述十二内酰胺与所述三元酸的用量比例为100:(0.1～0.3)，比如，100:0.2。

在一些具体的实施方式中，尼龙12树脂聚合过程中十二内酰胺与所述二元酸的用量比例为100:(0.25～0.7)，比如，100:0.3，100:0.4，100:0.5，100:0.6。

在本发明方法的具体实施方式中，步骤(1)中，所述三元酸选自丙三酸、羟基丙三酸、均苯三甲酸或1,2,4-苯三酸中的一种或多种，优选为均苯三甲酸。