[发明专利]一种梯度结构的复合固态电解质制备方法

说明书

本发明涉及一种梯度结构的复合固态电解质制备方法，具体步骤包括：S1、制备均相胶状液；S2、制备复合固态电解质；S3、制备正极；S4、制备梯度结构的复合固态电解质；S5、制备梯度结构的复合固态电池。本发明具有如下优点：通过浸渍均相胶状液在复合固态电解质表面构筑均相相容中间层组成梯度结构的复合固态电解质，该中间层与电解质本身具有近似的物理化学性质，在电极/电解质界面形成一种梯度结构，这种梯度结构又通过物理、化学作用与电解质本身一体化连接，能有效缓解电极/电解质直接接触带来的力学与化学性质的跃变，加速电池反应的动力学。

技术领域：

本发明属于固态电解质技术领域，具体涉及一种梯度结构的复合固态电解质制备方法。

背景技术：

固态电解质常被认为是未来电池电解质的的最终目标，如今早已是人们研究的热点。固态电解质因排除了电解液的使用，其安全性能得到极大的改善；与锂的兼容性又将金属锂负极引入电池体系，能极大地提高电池的容量与能量密度；其宽阔的电化学窗口也使得超高压正极的商业化使用成为可能。因上述的几大优势，固态电解质能满足电动汽车在高能量、长续航、高安全上的需求，是未来新能源领域发展的重中之重。固态电解质按照其特性大致可分为三类即无机陶瓷固态电解质、高分子聚合物电解质以及无机有机复合组成的复合固态电解质。无机陶瓷固态电解质对金属锂很稳定，能有效抑制锂枝晶的生长，但其刚性与脆性极大地限制了其商业化应用；高分子聚合物电解质的柔性有利于其批量生产，但其对锂枝晶的抑制则不尽如人意；无机有机复合组成的复合固态电解质则兼具两者的优点，因而成为人们重点的研究方向。

然而，复合固态电解质虽然具有一定的柔性，却不具备液态电解液的流动性，无法填充电极中存在的微孔，与电极的接触仍然受限，因而在实际使用时，为了保证电解质/电极良好的接触，需要滴加微量电解液改善界面接触，仍然存在安全隐患；同时，微量电解液的耗尽会使得电池的容量大幅衰减，不利于实现电池的充放长循环；最后，若排除电解液的使用，柔性复合固态电解质与较硬的电极材料的直接接触会带来力学以及化学性质的跃变，会极大地拖慢电池反应的动力学。如何构筑平缓且稳定的固态界面，保证复合固态电池的稳定循环，仍然是一个挑战。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种梯度结构的复合固态电解质制备方法，以解决上述技术问题。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种梯度结构的复合固态电解质制备方法，具体步骤包括：

S1、制备均相胶状液：

按重量份数计，将79-85份的丁二腈，在50-80℃下融化，维持加热状态，将7-12wt%的锂盐加入其中充分搅拌混合，得到澄清液A；将6-13份高分子聚合物粉末加入上述澄清液A，搅拌均匀后将添加剂加入其中，继续搅拌至液体成粘稠均匀胶状，得到均相胶状液；

S2、制备复合固态电解质：

将有机聚合物、锂盐、无机陶瓷按照质量比1：（0.5-1）：（0.15-1）的比例混合，得到的混合粉料溶于5-8倍质量的溶剂中，充分搅拌均匀后，采用流延法刮涂于玻璃板或PTFE板上，在40-100℃下烘干，于手套箱中搁置48h以上，得到复合固态电解质膜；

S3、制备正极；

按重量份数计，正极由80-90份的正极活性物质、5-10份的导电剂和5-10份的聚合物粘结剂溶于等体积的N-甲基吡咯烷酮中，红外灯下充分研磨20-40min后均匀刮涂于铝箔上，烘干、裁片得到正极；

S4、制备梯度结构的复合固态电解质：

将步骤S1中得到的均相胶液在50-80℃持续加热，将步骤2中制备的复合固态电解质浸没入均相胶状液，持续5-10min得到梯度结构复合固态电解质；

S5、制备梯度结构的复合固态电池：

按正极、梯度结构复合固态电解质、负极的顺序封装电池，静置30-60min后于50-80℃烘箱中静置30-60min后取出，室温搁置8-12h得到梯度结构的复合固态电池；