[发明专利]基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法在审
申请号: | 202211575176.0 | 申请日: | 2022-12-08 |
公开(公告)号: | CN115963070A | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 井立强;曲滨鸿;曲阳;李鹏 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/01 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 伊红 氮化 体系 检测 方法 | ||
1.基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于该检测方法按以下步骤进行:
将四溴荧光素二钠水溶液、银修饰的氮化碳纳米片悬浊液和2-氯酚水溶液混合,并将pH调节至3~9,得到混合溶液;将混合溶液置于光催化反应器中,先在无光照的条件下搅拌吸附1~30min,然后开启波长为525nm的可见光,光照1~30min后过滤,将滤液采用紫外可见分光光度计进行检测,完成基于单原子银修饰的氮化碳纳米片可视化检测水体中2-氯酚。
2.根据权利要求1所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于所述的四溴荧光素二钠水溶液、银修饰的氮化碳纳米片悬浊液与2-氯酚水溶液的体积比为(8~15):(2~5):1,四溴荧光素二钠水溶液的浓度为3.3~20mg/L,银修饰的氮化碳纳米片悬浊液的浓度为0.5~3.3g/L,2-氯酚水溶液的浓度为14ng/L~14mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于所述的四溴荧光素二钠水溶液按以下步骤制备:将0.001~0.01g四溴荧光素二钠粉末加入到300~500mL去离子水中,混合均匀后,得到四溴荧光素二钠水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于所述的银修饰的氮化碳纳米片悬浊液按以下步骤制备:将0.05~2g银修饰的氮化碳纳米片粉末加入到100~600mL去离子水中,在持续搅拌的同时超声,得到银修饰的氮化碳纳米片悬浊液。
5.根据权利要求1或2所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于所述的2-氯酚水溶液按以下步骤制备:将2-氯酚粉末加入到100mL容量瓶,先加入0.5mL甲醇,然后用去离子水定容,并在持续搅拌的同时超声,待2-氯酚粉末充分溶解后,稀释得到浓度为14ng/L~14mg/L的2-氯酚水溶液。
6.根据权利要求1所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于采用22μm水相过滤膜进行过滤。
7.根据权利要求4所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于所述的银修饰的氮化碳纳米片按以下步骤制备:
步骤一:将三聚氰胺加入到去离子水中,在50~100℃的温度条件下搅拌至完全溶解,得到溶液A;将三聚氰酸和硝酸银加入到去离子水中,在50~100℃的温度条件下搅拌至完全溶解,得到溶液B;在50~100℃的温度条件下,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀后,得到白色颗粒物,继续加热搅拌1~5h,冷却后离心,弃上清液,剩余白色颗粒物清洗后烘干、研磨;
步骤二:在氮气保护下,将步骤一中研磨后的粉末升温至450~550℃,并在450~550℃的温度条件下煅烧2~6h,冷却,得到一次煅烧后的多孔氮化碳;将一次煅烧后的多孔氮化碳在空气条件下升温至450~550℃,并在450~550℃的温度条件下煅烧2~6h,冷却,得到二次煅烧后的多孔氮化碳;将二次煅烧后的多孔氮化碳加入到硝酸溶液中,在50~90℃的温度条件下,回流搅拌2~6h,冷却后离心,弃上清液,剩余固体清洗后烘干,得到银修饰的氮化碳纳米片。
8.根据权利要求7所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于所述的三聚氰胺的质量与去离子水的体积的比为(5~15)g:500mL,所述的三聚氰酸的质量、硝酸银的质量与去离子水的体积的比为(2~6)g:(0.05~0.2)g:500mL。
9.根据权利要求7所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于步骤一中冷却后以4000r/min的转速离心10min,弃上清液,剩余白色颗粒物依次使用去离子水和无水乙醇各清洗3~5次,清洗后置于60℃烘箱烘干、研磨。
10.根据权利要求7所述的基于伊红Y-氮化碳体系自敏化检测2-氯酚的方法,其特征在于步骤二中氮气的通入速率为50~200mL/min;将研磨后的粉末以0.5~5℃/min的升温速度升温至450~550℃;将一次煅烧后的多孔氮化碳以1~10℃/min的升温速度升温至450~550℃;硝酸溶液的浓度为1~10mol/L;冷却后以4000r/min的转速离心10min,弃上清液,剩余固体依次使用去离子水和无水乙醇各清洗3~5次,清洗后置于60℃烘箱烘干。
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