[发明专利]一种电化学反应合成氨基取代的喹喔啉酮类化合物的方法在审
申请号: | 202211577075.7 | 申请日: | 2022-12-09 |
公开(公告)号: | CN115747838A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 孙培培;刘平;李衡 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 210024 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 反应 合成 氨基 取代 喹喔啉 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种电化学反应合成氨基取代的喹喔啉酮类化合物的方法,其特征在于:以喹喔啉酮类化合物为起始原料,通过HAT试剂,与胺类物质在电化学条件下反应得到氨基化喹喔啉酮类化合物,其反应方程式如下
。
2.根据权利要求1所述的一种电化学反应合成氨基取代的喹喔啉酮类化合物的方法,其特征在于:所述氨基化喹喔啉酮类化合物为C3-位氨基化的喹喔啉酮类化合物,所述反应方程式中取代基R1可为氢、烷基、烯基、炔基、苄基、芳基任一种,R2可为单取代、双(多)取代卤素、烷基任一种,R3和R4可为氢、烷基、苄基、杂环任一种。
3.一种根据权利要求1氨基化喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在空气条件下,将喹喔啉酮类化合物、胺、HAT试剂和电解质溶解在10 mL乙腈与丙酮体积比为4:1的混合溶液中,于电化学条件下反应;
(2)将反应结束后的步骤(1)溶液采用水进行淬灭反应后萃取,经减压浓缩和柱层析分离提纯,得到所述氨基化喹喔啉酮类化合物。
4.根据权利要求3所述的一种氨基化喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中喹喔啉酮类化合物与HAT试剂的摩尔比为1:1.2~1:1.5,喹喔啉酮类化合物和胺的摩尔比为1:3~1:5。
5.根据权利要求3所述的一种氨基取代的喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为室温,反应时间为8~12 h。
6.根据权利要求3所述的一种氨基化喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中HAT试剂为奎宁环、NaN3、TMSN3任一种,所述HAT试剂与喹喔啉酮类化合物摩尔比为1.2~1.5:1。
7.根据权利要求3所述的一种氨基化喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中电解质为
8.根据权利要求3所述的一种氨基化喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中电化学条件的反应电极为GF(+)/Pt(-)、C(+)/Pt(-)和Pt(+)/Pt(-)其中任一种。
9.根据权利要求3所述的一种氨基化喹喔啉酮类化合物制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中萃取使用的溶剂为二氯甲烷和水。
10.根据权利要求3所述的一种氨基化喹喔啉酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中柱层析的洗脱剂为石油醚(PE)和乙酸乙酯(EA),石油醚(PE)与乙酸乙酯(EA)体积比10:1~3:1。
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