[发明专利]一种4-氟苯基环丙基甲酮-14

权利要求书

1.一种4-氟苯基环丙基甲酮-¹⁴C，其特征在于，其化学结构式如下：

。

2.一种如权利要求1所述4-氟苯基环丙基甲酮-¹⁴C的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备环丙甲酸-¹⁴C：在氮气保护下，将环丙基溴化镁的四氢呋喃溶液加入容器中，先用液氮冷冻成固体，再抽真空，然后通入浓硫酸和碳酸钡-¹⁴C反应产生的¹⁴CO₂，与此同时，缓慢升温后，进行低温反应，然后用液氮冷冻成固体，缓慢升温后，进行低温反应，再在低温下用稀盐酸进行淬灭，萃取，洗涤，干燥，过滤，浓缩，得环丙甲酸-¹⁴C；

（2）制备N-甲氧基-N-甲基环丙烷甲酰胺-¹⁴C：在氮气保护下，将步骤（1）所得环丙甲酸-¹⁴C以及4-二甲氨基吡啶、二甲羟胺盐酸盐和无水二氯甲烷溶液加入容器中，降温后，加入三乙胺，进行低温反应，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐后，先进行低温反应，再升温进行反应后，加入无水二氯甲烷溶液，洗涤，干燥，过滤，浓缩，得N-甲氧基-N-甲基环丙烷甲酰胺-¹⁴C；

（3）制备4-氟苯基环丙基甲酮-¹⁴C：在氮气保护下，先将对溴氟苯的四氢呋喃溶液降温，在低温下，滴加正丁基锂溶液后，进行低温反应，滴加步骤（2）所得N-甲氧基-N-甲基环丙烷甲酰胺-¹⁴C的四氢呋喃溶液后，进行低温反应，淬灭，萃取，洗涤，干燥，过滤，浓缩，纯化，得4-氟苯基环丙基甲酮-¹⁴C。

3.根据权利要求2所述4-氟苯基环丙基甲酮-¹⁴C的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述环丙基溴化镁的四氢呋喃溶液的摩尔浓度为0.8～1.2mol/L；所述液氮均冷冻至≤-100℃；所述碳酸钡-¹⁴C与环丙基溴化镁的摩尔比为1:2.2～10.0；所述浓硫酸与碳酸钡-¹⁴C的体积质量比mL/g为20～200:1；所述浓硫酸和碳酸钡-¹⁴C反应的温度为25～30℃；所述¹⁴CO₂匀速通入至低温反应结束；所述缓慢升温的速率均为1～5℃/min；所述低温反应的温度均为-110～-20℃，时间均为2～10h；在-40～-20℃下，用稀盐酸进行淬灭；所述稀盐酸的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L。

4.根据权利要求2或3所述4-氟苯基环丙基甲酮-¹⁴C的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述萃取包括三次萃取：第一次萃取：用乙醚萃取水相≥3次，保留并合并乙醚相；第二次萃取：用碳酸钠水溶液萃取乙醚相≥3次，保留并合并水相，然后用稀盐酸调节萃取液水相pH值至酸性；第三次萃取：用乙醚萃取酸性的水相≥5次，保留并合并乙醚相；所述第一次萃取中，每次乙醚的用量相当于环丙基溴化镁的四氢呋喃溶液的1～2倍；所述第二次萃取中，每次碳酸钠溶液的用量相当于乙醚相总体积的0.3～1.0倍；所述碳酸钠水溶液的质量浓度为5～20%；调节萃取液水相pH值至3～5；用0.1～0.5mol/L的稀盐酸调节pH值；所述第三次萃取中，每次乙醚的用量相当于碳酸钠水溶液总体积的0.3～1.0倍。