[发明专利]蚀刻液的检测方法

权利要求书

1.蚀刻液的检测方法，包括以下步骤：步骤一，总酸含量的测定；步骤二，实验试剂的配制；步骤三，建立标准曲线；步骤四，氢氟酸含量的测定；步骤五，计算分析；其特征在于：

其中在上述步骤一中，将15ml水注入具塞轻体锥形瓶中，称量后加入0.8ml蚀刻液样品，并立即盖好瓶塞轻轻摇动，待冷却后再次称量，计算得到蚀刻液样品重量m₁，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液C=1mol/L滴定至溶液呈绿色，并记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积V₁；

其中在上述步骤二中，配制实验试剂：三种质量浓度的氟标准溶液、茜素络合指示剂、硝酸镧溶液和缓冲溶液；取丙酮和配制出的茜素络合指示剂、硝酸镧溶液、缓冲溶液，按照5:5:5:2的体积比混合配制显色剂；

其中在上述步骤三中，取步骤二中所配制的氟化物标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml，分别置于50ml比色管中，各加17ml显色剂，加纯水至25ml，摇匀放置30min，用10mm比色皿盛放，置于紫外/可见光分光光度计620nm波长处，测量吸光度，并以浓度为X轴，吸光度为Y轴，建立标准曲线；

其中在上述步骤四中，移取10ml蚀刻液样品到100ml塑料容量瓶，并称其重量m₂，精确至0.0001，滴水定容至刻度后摇匀；移取1.0ml该溶液到50ml比色管中，加17ml显色剂，加纯水至25ml，摇匀放置30min，用10mm比色皿盛放，置于紫外/可见光分光光度计620nm波长处，测量吸光度，根据步骤三中所建立的标准曲线查询出相应的浓度；

其中在上述步骤五中，根据以下公式计算蚀刻液中氟含量(%)、氢氟酸含量（%）和硝酸含量（%）：

氟含量(%)=查询出的浓度（g/l）×10÷样品重量(m₂)；

氢氟酸含量（%）=氟（%）÷0.95；

硝酸含量（%）=[(V₁-V₂)×C×63.01]÷[m₁×1000]×100。

2.根据权利要求1所述的蚀刻液的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，称量需精确至0.0001g。

3.根据权利要求1所述的蚀刻液的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，配制实验试剂具体包括以下步骤：

2.1配制氟标准溶液：

2.1.1将氟化钠样品于105℃烘干2h，冷却备用；

2.1.2配制10g/l氟标准溶液：准确称取11.0500g氟化钠样品至500ml塑料容量瓶中，滴水定容摇匀；

2.1.3配制5g/l氟标准溶液：移取步骤2.1.2中所配制的溶液50ml至100ml塑料容量瓶中，滴水定容摇匀；

2.1.4配制1g/l氟标准溶液：移取步骤2.1.2中所配制的溶液10ml至100ml塑料容量瓶中，滴水定容摇匀；

2.2配制茜素络合指示剂：称取0.193g茜素络合试剂，置于少量纯水中，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使之溶解；加入乙酸钠或冰乙酸，用1mol/L盐酸使pH=4.5并加纯水至500ml，得到茜素络合指示剂，将其保存于棕色瓶内，置于冷暗处存储；

2.3配制硝酸镧溶液：称取0.433g硝酸镧，滴加1mol/L盐酸溶解，加纯水至500ml，得到硝酸镧溶液；

2.4配制缓冲溶液：称取85g乙酸钠，溶于800ml纯水中，加入60ml冰乙酸，用纯水稀释至1000ml，得到缓冲溶液。

4.根据权利要求3所述的蚀刻液的检测方法，其特征在于：所述步骤2.4中，所配制的缓冲溶液的pH值应为4.5，若有差异，则用乙酸钠或乙酸调节pH为4.5。

5.根据权利要求1所述的蚀刻液的检测方法，其特征在于：所述步骤四中，测定氢氟酸含量的实验原理为：氟与茜素络合指示剂和硝酸镧反应，生成蓝色络合物，颜色随着氟离子浓度的增高而加深。

6.根据权利要求1所述的蚀刻液的检测方法，其特征在于：所述步骤五中，公式中各参数的含义分别为：

V₁：滴定蚀刻液样品溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL)；

C：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m₁，m₂：称取的样品的质量的数值，单位为克(g)；

V₂：滴定蚀刻液样品氢氟酸溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。