[发明专利]蚀刻液的检测方法

说明书

本发明公开了蚀刻液的检测方法，包括以下步骤：步骤一，总酸含量的测定；步骤二，实验试剂的配制；步骤三，建立标准曲线；步骤四，氢氟酸含量的测定；步骤五，计算分析；所述步骤2.4中，所配制的缓冲溶液的pH值应为4.5，若有差异，则用乙酸钠或乙酸调节pH为4.5；所述步骤四中，测定氢氟酸含量的实验原理为：氟与茜素络合指示剂和硝酸镧反应，生成蓝色络合物，颜色随着氟离子浓度的增高而加深；本发明采用紫外/可见光分光光度计的标准曲线测试方案进行蚀刻液成分检测，具有测试范围广阔、测试稳定度高、检测成本低廉的优点，也可以避免对检测仪器造成腐蚀，以此在保证检测数据可靠性的同时，降低检测成本。

技术领域

本发明涉及蚀刻液检测技术领域，具体为蚀刻液的检测方法。

背景技术

蚀刻液是一种通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的液体，蚀刻液中主要成分是硝酸和氢氟酸，在现有技术中，检测蚀刻液一般采用滴定方法，测试氟含量需用离子计和氟电极，而氢氟酸对仪器及电极具有强腐蚀，因此会极大缩短仪器使用寿命，导致检测成本提高。

发明内容

本发明的目的在于提供蚀刻液的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：蚀刻液的检测方法，包括以下步骤：步骤一，总酸含量的测定；步骤二，实验试剂的配制；步骤三，建立标准曲线；步骤四，氢氟酸含量的测定；步骤五，计算分析：

其中在上述步骤一中，将15ml水注入具塞轻体锥形瓶中，称量后加入0.8ml蚀刻液样品，并立即盖好瓶塞轻轻摇动，待冷却后再次称量，计算得到蚀刻液样品重量m₁，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液C=1mol/L滴定至溶液呈绿色，并记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积V₁；

其中在上述步骤二中，配制实验试剂：三种质量浓度的氟标准溶液、茜素络合指示剂、硝酸镧溶液和缓冲溶液；取丙酮和配制出的茜素络合指示剂、硝酸镧溶液、缓冲溶液，按照5:5:5:2的体积比混合配制显色剂；

其中在上述步骤三中，取步骤二中所配制的氟化物标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml，分别置于50ml比色管中，各加17ml显色剂，加纯水至25ml，摇匀放置30min，用10mm比色皿盛放，置于紫外/可见光分光光度计620nm波长处，测量吸光度，并以浓度为X轴，吸光度为Y轴，建立标准曲线；

其中在上述步骤四中，移取10ml蚀刻液样品到100ml塑料容量瓶，并称其重量m₂，精确至0.0001，滴水定容至刻度后摇匀；移取1.0ml该溶液到50ml比色管中，加17ml显色剂，加纯水至25ml，摇匀放置30min，用10mm比色皿盛放，置于紫外/可见光分光光度计620nm波长处，测量吸光度，根据步骤三中所建立的标准曲线查询出相应的浓度；

其中在上述步骤五中，根据以下公式计算蚀刻液中氟含量(%)、氢氟酸含量（%）和硝酸含量（%）：

氟含量(%)=查询出的浓度（g/l）×10÷样品重量(m₂)；

氢氟酸含量（%）=氟（%）÷0.95；

硝酸含量（%）=[(V₁-V₂)×C×63.01]÷[m₁×1000]×100。

优选的，所述步骤一中，称量需精确至0.0001g。

优选的，所述步骤二中，配制实验试剂具体包括以下步骤：

2.1配制氟标准溶液：

2.1.1将氟化钠样品于105℃烘干2h，冷却备用；

2.1.2配制10g/l氟标准溶液：准确称取11.0500g氟化钠样品至500ml塑料容量瓶中，滴水定容摇匀；

2.1.3配制5g/l氟标准溶液：移取步骤2.1.2中所配制的溶液50ml至100ml塑料容量瓶中，滴水定容摇匀；