[发明专利]一种气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法在审
申请号: | 202211579209.9 | 申请日: | 2022-12-06 |
公开(公告)号: | CN115925670A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 王亚新;郭凤娇;刘延强;董菁;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气相法 合成 碳酸 乙烯 方法 | ||
1.一种气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将碳酸乙烯酯、氟气预热后连续送入至装填有负载型催化剂的精馏塔中,进行反应精馏,于塔顶获得包含氟代碳酸乙烯酯的气相A;
2)使气相A进入精馏塔顶部设置的一级冷凝器,在30-50℃,优选35-40℃条件下进行冷凝,分别得到液化产物氟代碳酸乙烯酯和气相B;
3)使气相B通过压缩机加压后进入二级冷凝器,在-40℃至-20℃条件下进行冷凝,分离得到氟气和液化的氟化氢,其中,氟气循环至步骤1)中进行回用。
2.根据权利要求1所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述负载型催化剂为负载金属钯和铁的石墨烯催化剂;
优选地,所述负载型催化剂中金属钯的负载量为1-2%,金属铁的负载量为4-6%,以金属元素的质量计;
优选地,石墨烯载体的比表面积为1300-1500m2/g。
3.根据权利要求2所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,步骤1)中,碳酸乙烯酯、氟气的摩尔比为1:1-4,优选1:1.5-2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,步骤1)中,所述碳酸乙烯酯的质量空速为100-300h-1。
5.根据权利要求1-3任一项所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,精馏塔内催化剂填料周围的反应温度为80-85℃,反应压力为1-3kPaA;精馏塔塔底再沸器的温度为94-96℃。
6.根据权利要求5所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,精馏塔内回流比为8-10:1。
7.根据权利要求1所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述精馏塔从上至下依次分为精馏段、反应段、提馏段;其中催化剂填料装填在反应段。
8.根据权利要求7所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述精馏段、提馏段中均装填有非金属填料,优选聚四氟乙烯填料。
9.根据权利要求7所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述精馏段的理论塔板数为5-8块;提馏段的理论塔板数为20-25块。
10.根据权利要求7-9任一项所述的气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述氟气的进料位置为提馏段的中部;所述碳酸乙烯酯的进料位置为精馏段的中部。
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