[发明专利]一种4,4'-联苯二甲酸的提纯方法在审
| 申请号： | 202211585770.8 | 申请日： | 2022-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN115784874A | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 成家钢;包泉兴;杨守盛 | 申请（专利权）人： | 黄石市利福达医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C51/42;C07C51/487;C07C63/333 |
| 代理公司： | 湖北百炼石律师事务所 42281 | 代理人： | 吴阳 |
| 地址： | 435200 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 甲酸 提纯 方法 | ||
1.一种4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将4,4'-联苯二甲酸粗品加入水中，加入碱性物质调节pH＝9～10；升温至75～85℃，滴加次氯酸钠溶液，滴完后在80～90℃保温1.5～2.5h；保温结束后向反应体系中加入焦亚硫酸钠溶液；将反应体系升温至85～95℃，加入第一酸调节pH＝6，加入活性炭，搅拌均匀；压滤，滤液升温至90～95℃，加入第二酸调节pH＝1；冷却至50～60℃，离心，固体用水洗涤至中性后离心，烘干，得到提纯后的4,4'-联苯二甲酸精制品。
2.根据权利要求1所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液中有效氯含量为10％。
3.根据权利要求2所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液与所述4,4'-联苯二甲酸粗品的质量比为(0.75～0.9):1。
4.根据权利要求1所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述碱性物质包括液碱、氢氧化钾中至少一种。
5.根据权利要求1所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述焦亚硫酸钠溶液的加入量以反应液用淀粉碘化钾试纸测试不变蓝为准。
6.根据权利要求1或5所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述焦亚硫酸钠溶液的质量浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述第一酸包括稀硫酸、稀盐酸中至少一种。
8.根据权利要求1所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述第二酸包括稀硫酸、稀盐酸中至少一种。
9.根据权利要求1所述的4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，所述活性炭与所述4,4'-联苯二甲酸粗品的质量比为(7～8):100。
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