[发明专利]一种4,4'-联苯二甲酸的提纯方法

说明书

本发明提供一种4,4'‑联苯二甲酸的提纯方法，属于有机化合物化工生产技术领域。该方法是将4,4'‑联苯二甲酸粗品加入水中，用碱性物质调节pH＝9～10，加入次氯酸钠溶液在80～90℃反应1.5～2.5h，再加入焦亚硫酸钠溶液除掉未反应完的次氯酸钠；然后调节反应体系pH＝6，加入活性炭脱色，过滤，滤液加酸调pH＝1，析晶，离心，产品用水洗涤后离心再烘干得到4,4'‑联苯二甲酸精制品。通过本发明的方法提纯的4,4'‑联苯二甲酸精制品的纯度为99.9％以上，外观为纯白色，满足作为液晶原料使用的需求。

技术领域

本发明涉及有机化合物化工生产技术领域，具体涉及一种4,4'-联苯二甲酸的提纯方法。

背景技术

4,4'-联苯二甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于精细化学品合成、医药合成、有机高分子合成、超分子材料合成、液晶材料合成等各个领域。联苯类化合物用于制作液晶材料始于1973年，英国格雷教授发现可以利用联苯来制作具有液晶性质的材料，而使用联苯生产的液晶显示器相当稳定，解决了以往所使用的液晶材料显示不稳定的问题；另外以联苯类液晶做成的显示元件，具有清亮点较高、理化性能良好等优点。

4,4'-联苯二甲酸作为液晶原料使用时，对产品质量要求很高，产品主含量需达到99.9％以上，产品外观需为纯白色。而4,4'-联苯二甲酸的传统制备方法是通过氧化4,4'-二甲基联苯得到，粗品经过碱溶、脱色、酸析的精制步骤提纯，产品中有氧化不彻底的4,4'-联苯二甲醛、4,4'-联苯二甲醇、4-甲基-4'-甲醛基联苯、4-甲基-4'-羟甲基联苯、4-羧基-4'-甲醛基联苯和4-羧基-4'-羟甲基联苯，还有氧化产生的焦油(焦油会影响产品外观，同时会对下一步反应产生不利影响)以及未反应的少量原料4,4'-二甲基联苯和反应中间产品4-甲基-4'-羧基联苯。因此，需要开发出一种提纯4,4'-联苯二甲酸的方法，提高产品纯度和改善产品外观，以使产品满足作为液晶原料使用的需求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种4,4'-联苯二甲酸的提纯方法。通过本发明的方法提纯得到的4,4'-联苯二甲酸纯度能达到99.9％以上，外观为纯白色，符合作为液晶原料使用的要求。

具体地，本发明通过如下技术方案来实现：

一种4,4'-联苯二甲酸的提纯方法，包括以下步骤：将4,4'-联苯二甲酸粗品加入水中，加入碱性物质调节pH＝9～10；升温至75～85℃，滴加次氯酸钠溶液，滴完后在80～90℃保温1.5～2.5h；保温结束后向反应体系中加入焦亚硫酸钠溶液；将反应体系升温至85～95℃，加入第一酸调节pH＝6，加入活性炭，搅拌均匀；压滤，滤液升温至90～95℃，加入第二酸调节pH＝1；冷却至50～60℃，离心，固体用水洗涤至中性后离心，烘干，得到提纯后的4,4'-联苯二甲酸精制品。

上述方法中涉及的主要反应方程式有：

Na₂S₂O₅+2NaClO＝2Na₂SO₄+2HCl+H₂O

优选的，所述次氯酸钠溶液中有效氯含量为10％。

进一步优选的，所述次氯酸钠溶液与所述4，4′-联苯二甲酸粗品的质量比为(0.75～0.9)：1。

优选的，所述次氯酸钠溶液在25～40min内滴加完。

优选的，所述碱性物质包括液碱、氢氧化钾中至少一种；进一步优选液碱。

优选的，所述焦亚硫酸钠溶液的加入量以反应液用淀粉碘化钾试纸测试不变蓝为准。

优选的，所述焦亚硫酸钠溶液的质量浓度为10％。