[发明专利]一种对酒中甲醇进行快速检测的方法在审
申请号: | 202211586004.3 | 申请日: | 2022-12-09 |
公开(公告)号: | CN115825277A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 刘入源;陈圆圆;段燕飞;赵庆宇婧;岳家梦 | 申请(专利权)人: | 云南孚尔质量检验检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/16;G01N30/86;G01N30/60;G01N30/68;G01N30/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 赵文斌 |
地址: | 650000 云南省昆明市中国(云南)自由贸易试验区昆明片区经开区出*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 进行 快速 检测 方法 | ||
1.一种对酒中甲醇进行快速检测的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、待测样品及标准溶液配制
S1.1、叔戊醇标准溶液的配制:精密称取1.0100g叔戊醇用40%乙醇溶液定容至50ml,配制成得2%叔戊醇标准储备液,0-4℃密封储存;
S1.2、甲醇标准溶液的配制:精密称取0.5703g甲醇用40%乙醇溶液定容至50ml,配制成11.406g/L的甲醇标准储备液,0-4℃密封储存;分别吸取0.01mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL甲醇标准储备液于6个10mL的容量瓶中,用40%的乙醇溶液定容至10ml,混合均匀后分别加入0.1ml步骤S1.1所述的2%叔戊醇标准储备液,配制成标准曲线所需的浓度梯度,现配现用;
S1.3、待测样品的配制
向10ml待测样品中加入0.1ml,浓度为2%的叔戊醇标准储备液,混合均匀且经滤膜过滤后,取1-3ml置于顶空进样瓶中,供气相色谱仪检测;
S2、气相色谱条件
采用安捷伦6890B气相色谱仪,FID检测器,毛细管色谱柱DB-WAX,30m×0.25mm×0.25μm,初始温度为从38℃开始程序升温,保持8min,以20℃/min的速率,升温至220℃,保持5min,进样口温度180℃,检测器温度250℃,分流比40∶1,以氮气为载气,柱内氮气流速为1.5mL/min;顶空进样器进样,平衡温度为90℃,平衡时间为25min;
S3、标准曲线的制作
采用气相色谱仪测定内标甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线;
S4、样品的测定
将顶空进样瓶中的待测样品注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线得到待测样品中甲醇的浓度。
2.根据权利要求1所述的对酒中甲醇进行快速检测的方法,其特征在于,步骤S1.3中所述滤膜的孔径为0.22μm。
3.根据权利要求1所述的对酒中甲醇进行快速检测的方法,其特征在于,步骤S1.3中所述待测样品包括蒸馏酒、配制酒、发酵酒中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的对酒中甲醇进行快速检测的方法,其特征在于,当待测样品为配制酒或发酵酒时,需要将待测样品蒸馏后取馏出液进行测定。
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