[发明专利]一种对酒中甲醇进行快速检测的方法

说明书

本发明提供了一种对酒中甲醇进行快速检测的方法，属于分析检测技术领域。本发明包括以下步骤：步骤S1、待测样品及标准溶液配制；步骤S2、设置气相色谱条件和顶空进样条件；S3、根据峰面积和标准工作液的浓度绘制标准曲线；步骤S4、根据标准曲线得到待测样品中甲醇的含量。本发明提供的对酒中甲醇进行快速检测的方法不仅具有操作简单、快速、所需样品量少等特点，同时还适用于复杂基质酒类中甲醇含量的检测。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种对酒中甲醇进行快速检测的方法。

背景技术

甲醇又称工业酒精，是一种剧毒物质，可经呼吸道、胃肠道和皮肤吸收而引起中毒。假酒和劣质酒中含有高浓度的甲醇，饮用这类酒，轻度会导致双目失明，严重可致死，甲醇是白酒的有害成分是重要卫生指标之一。由于白酒的原料及酿造过程会引入或产生一定量的甲醇，例如原料中含有果胶、木质素等物质，在水解、发酵等生产过程中会产生甲醇。但是由于甲醇和乙醇的沸点接近很难分离，甲醇还具有无色无味且高度挥发等特点，可与水和乙醇混溶，一般目测无法辨识，因此，建立起有效的白酒中甲醇快速分析检测方法十分必要。

目前检测白酒中甲醇的方法均存在不同程度的缺陷，比如GB5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》国标方法存在检测样品耗时长、不能较好地分离酒类中其余的风味成分，并且也不适宜批量样品的分析和检测；虽然采用比色法检测白酒中甲醇含量的方法所需的设备简单，但是该法存在操作繁琐，需要时间长，研磨时难以全部溶解，配制浓度易出现误差，且因操作过程中需频繁向研钵中倒入80℃水，不小心容易烫伤操作人员。

申请号为201811172734.2的专利公开了一种酒中甲醇含量的快速检测方法，该专利以乙酸丁酯作为内标，使用HP-INNOPWAX柱，通过气相色谱法达到快速检测酒中甲醇含量的技术效果。但是该专利存在检测时间长，对操作人员专业性要求高，检测成本高等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种对酒中甲醇进行快速检测的方法，包括如下步骤：

S1、待测样品及标准溶液配制

S1.1、叔戊醇标准溶液的配制：精密称取1.0100g叔戊醇用40％乙醇溶液定容至50ml，配制成得2％叔戊醇标准储备液，0-4℃密封储存；

S1.2、甲醇标准溶液的配制：精密称取0.5703g甲醇用40％乙醇溶液定容至50ml，配制成11.406g/L的甲醇标准储备液，0-4℃密封储存；分别吸取0.01mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL甲醇标准储备液于6个10mL的容量瓶中，用40％的乙醇溶液定容至10ml，混合均匀后分别加入0.1ml步骤S1.1所述的2％叔戊醇标准储备液，配制成标准曲线所需的浓度梯度，现配现用；

S1.3、待测样品的配制

向10ml待测样品中加入0.1ml，浓度为2％的叔戊醇标准储备液，混合均匀且经滤膜过滤后，取1-3ml置于顶空进样瓶中，供气相色谱仪检测；

S2、气相色谱条件

采用安捷伦6890B气相色谱仪，FID检测器，毛细管色谱柱DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm，初始温度为从38℃开始程序升温，保持8min，以20℃/min的速率，升温至220℃，保持5min，进样口温度180℃，检测器温度250℃，分流比40∶1，以氮气为载气，柱内氮气流速为1.5mL/min；顶空进样器进样，平衡温度为90℃，平衡时间为25min；

S3、标准曲线的制作

采用气相色谱仪测定内标甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线；

S4、样品的测定