[发明专利]一种敌草快阴离子盐的制备方法有效
| 申请号： | 202211590503.X | 申请日： | 2022-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN115819420B | 公开（公告）日： | 2023-07-18 |
| 发明（设计）人： | 杨晓生;岳瑞宽;吴志平;唐定良;陶兴标;王育新 | 申请（专利权）人： | 安徽红太阳生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14;C07C303/32;C07C309/46 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 邢贤冬;徐冬涛 |
| 地址： | 247200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 敌草快 阴离子 制备 方法 | ||
1.一种敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：包括：
步骤(1)、敌草快二溴盐母液与DSD酸钠盐溶液在搅拌下进行反应，反应结束后，过滤，得到滤液Ⅰ和固体Ⅰ；
步骤(2)、固体Ⅰ经水洗涤后，置于酸解釜内，与水混合，充分搅拌，缓慢滴加酸，调节pH至1～3，搅拌反应，反应结束后，过滤，得到滤液Ⅱ和固体Ⅱ，固体Ⅱ经水洗涤，收集洗涤液，经过洗涤的固体Ⅱ与液碱反应得到DSD酸钠盐溶液；所述的酸为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸或对甲苯磺酸；
步骤(3)、合并洗涤液与滤液Ⅱ，调节pH至3～5，浓缩得到敌草快阴离子盐母液，所述的敌草快阴离子盐为敌草快二氯盐、敌草快硫酸氢盐、敌草快二醋酸盐、敌草快磷酸盐或敌草快对甲苯磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的敌草快二溴盐与DSD酸钠盐的物质的量之比为1:1.0～1:1.1。
3.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：所述的敌草快二溴盐母液中，阳离子的含量为15～22.5%；所述的DSD酸钠盐溶液中，DSD酸的含量为10～30%。
4.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应温度为20～100℃。
5.根据权利要求4所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，滤液Ⅰ为溴化钠溶液，溴化钠溶液经过分离提纯后得到溴化钠固体。
7.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，固体Ⅰ采用敌草快二溴盐质量0.5～3.0倍量的水洗涤。
8.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，经过洗涤的固体Ⅰ与敌草快二溴盐母液质量0.2～2.0倍量的水混合。
9.根据权利要求8所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，经过洗涤的固体Ⅰ与敌草快二溴盐母液质量1.0～2.0倍量的水混合。
10.根据权利要求1所述的敌草快阴离子盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，合并洗涤液与滤液Ⅱ，采用氨水调节pH至3～5。
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